离子液体萃取-分光光度法测定水中结晶紫.pdf

第28卷第5期
化学研究与应用
Vol 28. No5
2016年5月
Chemical Research and Application
May,2016
文章编号:1004-1656(2016)05-0696-04
离子液体萃取-分光光度法测定水中结晶紫
王金秀”,任兰正
滁州学院材料与化学工程学院,安徽滁州239000
摘要:合成了离了液体六氟磷酸1-丁基3-甲基-咪唑[Bmim[PF。],并以其为萃取剂,对结晶紫进行萃取。实
验考察了溶液pH值、离子液体用量、盐的加入量、温度、共存离子等?素对结晶紫萃取率的影响。结果表明,
溶液酸度在plH3.2~6.0,在10.00mL水中,离子液体加入量为0.40mL时,离予液体对结晶紫的萃取率最
大。结品紫的质量浓度在0.1~2.0g:mL范围内与吸光度呈线性关系,相关系数R=0.9923。方法的检出
限为0.02pgml.,平均回收率在93.0%~96.6%之间。
关键词:离子液体萃取;结晶紫;分光光度法
中图分类号:0652.
文献标志码
Determination the contents of crystal violet in water
by spectrophotometry after ionic liquid extraction
WANGJIN-XIU"REN Lan-zhen
( College of Materials and Chemical Engineering, Chuzhou University, Chuzhou 239000, China
Abstract: lonic liquid 1 -ut l-3-methyl-imidazlium eafluorophoshate mim PF was synthesized, and was used for extrac
tion crystal violet. It was studied the effect of the PH, the amount of ionic liquid and salt, temperature, coexisting ions on extraction
efficiency of rystal violet. The results showed that: buffer solution ph 3. 26.0, in 1000ml water, the ionic liquid O40ML, ionic
iquid extraction of crystal violet has the highest extraction efficiency. The absorbance has a good liner relationship between the con-
centration of crystal violet in the range of 0. I m 2.0 ug.. correlation coefficient was 0.9923, the limit of detection was 0.2ug
and average recovery rate were between 93.0% .96.6%
Key words: ionic liquid extraction; crystal violet spectrophotometry
结品紫( Crystal Violet,CV)属三苯甲烷类染是,因为结品紫的抗菌性效果好,价格低,在很多
料,被广泛应用于纺织、木材和造纸等的染色,在地方的水产养殖和水产品运输过程中仍在违规使
临床上可用于杀菌、消毒,也被广泛用于水产养殖用,从面対水产品安全和人体健康造成了很大的
业。但研究发现,结晶紫及其代谢物对生物体及影响。
水坏境具有很强的毒性,可以导致生物体发生突
目前,测定结晶紫的主要方法有高效液相色
变或死广。因此,一些国家如日本、美国都将其列谱法"、液质联用法2、毛细管电泳法、共振瑞
为水产养殖的禁用药物。在我国,水产品中结晶利散射法“等。以上所需仪器价格昂贵,操作复
紫的含量也是出人境检验检疫中的必检项日。但杂,需要专人操作。分光光度法具有操作简单、价
收稿日期;2015-09-29;修回日期:2015-12-30
基金项目:安微省教育厅项日(KJ2012285)资助;滁州学院优秀青年人オ基金重点项日(2013RC012)资助
联系人简介:干金秀(1980-),女,讲师,主要从事光谱分析。E-mail:hapy_wji@163.com
第5期
王金秀,等:离子液体萃取-分光光度法测定水中结晶紫
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格低廉、分析快速等特点,也可用于结晶紫的测体,用水洗涤后,放人50C真空烘箱中干燥24h
定。但分光光度法灵敏度较低,样品含暈较低至衡重,得到淡黄色液体产物Bmim[PF。],产率
时不能满足分析要求。
约为89%。反应的具体路线为
结晶紫在水样中含量较低,可采用一定的方
、ー+C4 Iio Br
法将其富集后进行测定,常用的富集方法有液液
萃取法、固相萃取法阿等。液液萃取耑要大量的
十KPF
有机溶剂,污染抔境,固相萃取所需设备成本高,
NO-,+ Kw
不易普及。近年来,发展了一些新型的萃取方法12.2离子液体对结晶紫的萃取在50mL刻
如浊点萃取?、离子液体萃取等。离子液休作为度离心管中加入一定量的结品紫标准溶液,加入
绿色替代溶剂,有许多无法比拟的优点:它毒性2.00mLpH为5.0的 Clark-Inbs缓冲溶液,用水
小,不易挥发,热稳定性好,溶解能力强,还可循环稀释到10.00muL,加人0.40 ml[Bmimpk],刚
利用。离子液体萃取已经发展成一个热点研究领
震荡2min,静置分层。用注射器移去上层水
域,并成功应用于对金属离子90、有机化合物相,将离子液体相转移至2.00m.容量瓶,用乙酸
以及生物分子"的萃取等,本文采用疏水性离子乙席定容,于582nm測定其吸光度值。
液体六氟憐酸1-丁基3-甲基-眯唑[ Mimi[PF
对结晶紫进行萃取,并用分光光度法测定了水样2结果与讨论
中的结晶紫含量。
吸收波长的选择
实验部分
按照实验方法?0.40g·mL的结晶紫溶液
进行萃取并进行光谱扫描(见图1),曲线1是高集
1.1仪器与试剂
后结晶紫的吸收曲线,曲线2是未富集的结晶紫
Cary Winuv100紫外可见分光光度计(美国的吸收曲线。由图可知,富集后的结晶紫吸光度
瓦里安);HK2A恒温水浴槽(南京大学应用物理俏明显增大。当波长为582nm时,结晶紫有最大
研究所);pHS-3C型酸度计(上海宇隆仪器有限公吸收,因此选582nm为本实验的分析波长。
司):TDL.-50离心机(江苏金坛双华仪器厂)。
结晶紫(天津光复精细化工研究所)储备液
mg·mL:称取0.1000g结品紫,用水溶解定容至
100mL容量瓶中,使用吋稀释成10μg·mL。甲
基咪唑(上海品纯试剂有限公司):1-溴代丁烷(中
国医药集团化学试剂公司);六氟磷酸钾(阿拉丁
试剂);乙酸乙脂(中国医药集团化学试剂公司)。
缓冲溶液:按文献配制不同pH值的 Clark-Luls
00400500600700800
入/hm
缓冲溶液。以上试剂均为分析纯,所用水为超纯
图1结晶紫的吸收光谱