GBT 17375-1998 动植物油脂 灰分测定法.pdf

TCS67.200
X14
中华人民共和国国家标准
GB/T17375-1998
eqv ISO6884:1985
动植物油脂灰分测定法
Animal and vegetable fats and oills--
Methods for determination of ash
1998-05-08发布
1998-12-01实施
国氯成量技监督局发布
GB/T17375-1998
前
言
本标准是依据我国动揎物油脂检测技术的实际与发展状况,等效采用国际标准1S0684:1985《动
植物油脂一一灰分测定法》制定的,在标准的编写与表述上是按照GB/T1.1ー1993《标准化工作导则
第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定》和GB1.4-88《标准化工作导
则化学分析方法标准编写规定》的要求进行编写的。
依据ISO编写本标准时,增加了酸性油的定义,同时在设备选用上增加了瓷坩埚和分析天平。
本标准由中华人民共和国国内贸易部提出。
夲标准由中华人民共和国国内贸易部归ロ。
本标准起草单位:国内贸易部谷物油脂化学研究所。
本标准主要起草人:李款、郝希成。
GB/T17375-1998
ISO前言
ISO(国际标化组织)是由各国标准化团体(ISO成员因体)组成的世界性联合会。制定国际标准
的工作通常由SO技术委员会进行,各成员团体若对某技术委员会已确立的标准项目感兴,均有权
参加该委员会的工作。与1SO保持联系的各国际组织(官方的或非官方的)也可参加有关工作。
由技术委员会正式通过的国际标准草案提交各成员团体表决,国际标准需取得至少75%参加表决
的成员团体的同意才能正式通过。
国际标准ISO6884:1985是由ISO/TC34农产食品技术委员会制定的。
使用者应注意所有的国际标准都会被修订。除非另有说明,在此引用的其他国际标准均为最新版
本
中华人民共和国国家标准
动植物油脂灰分测定法
GB/T17375-1998
egv ISO 6884: 1985
Animal and vegetable fats and oils-
Methods for determination of ash
1范
本标准规定了动植物油脂灰分测定的原理、试验步骤等。
本标准适用于所有动植物油脂的灰分测定方法,包括酸性油脂。
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本诉准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均
为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性
GB/T15687~-1995油脂试样制备〈 eqv ISO661:1989)
3定义
本标准采用下列定义。
3.1灰分
在规定条件下灼烧后剩余的无机残渣,并以质量百分数表示
3.2酸性油
酸价大于2的动植物油脂
4原理
在规定温度下灼烧试样并称重获得的残留物。
5试剂
所有试剂均为分析纯,所用水为蒸馏水或同等质量的水
5.1过氧化氢溶液,10%(V/V)
5.2碳酸铵。
6仪影、设备
实验室常规设备及下列特殊设备.
6.1瓷或铂坩埚(浅形),容积50mL。
6.2电炉或火焰炉。
6.3马福炉,温度可控制在500~600℃之间。
6.4无灰滤纸。
6.5水浴锅。
6.6干燥器:装有有效的干燥剂。
京质量技术监督局1998-05-08批准
1998-12-01实施
GB/T17375~1998
6.7分析天平:感量0.0001g。
7试验步骤
7.1试样制备
按照GB/T15687制备试样
7.2毛油和精炼油脂
7.2.1先在550~600C的马福炉(6.3)内加热坩埚,然后置于干燥器(6.6)中冷却并恒重,糟确至
1mg。于坩中称量约10g试样,精确至10mg。在通风樹中用电炉或火焰炉(6.2)小心加热至样品燃
烧
1对于低灰分含址,10g样品初步灰化后再逐渐抓入样品以制备大量试样:对于高灰分含量,可以使用少量试样
对于增加的油量,用无灰滤纸插入,在电炉上加热并燃烧
如果马褐炉设有通风樹,最初的加热可以在马福炉口处进行。
7.2.2当火焰熄灭,转移坩埚至马福炉(6.3)中并保持在550~600C。保持此温度4h或略短时间(如
果较快得到无炭残留物)。灰分表现为无炭残留物,其呈红褐色(由于铁的存在)或白色,在残留物中不得
保留丝黑色。
7.2.3如果4h后为有炭残留物,加入几滴过氧化氢溶液(5.1),在沸水浴(6.5)上干燥并放入马福炉
中重新加热至无炭。
注:需要时重复此试验。
7.2.4当为无炭残留物时,使其在干燥器(6.6)中冷却并恒重,精确至1mg。
7.3酸性油
7.3.1步骤同7.2.1,但在第一步中加热坩埚的马福炉温度设定为500~550℃
7.3.2当火焰熄灭,将坩埚冷却并把残留物溶于水中。用无灰滤纸过滤并将滤液保留于烧杯中。
7.3.3将此有残留物的滤纸放入坩埚中,然后将坩埚置于(103士2)℃的烘箱中干燥。转移坩埚至电炉
或火焰炉中,并如7.2.1中描述的小心加热至火焰熄灭。然后在500~550℃的马福炉中加热至炭物质
完全消失或残留物不出现任何变化。如果残留物为有炭物,按7.2.3操作,并冷却坩埚。
7.3.4定址转移7.3.2中的滤液至坩埚(7.3.3)。在沸水浴上蒸干。为了使灰分碳酸化,加入0.5~
2.0g碳酸铵(5.2),在500~550℃的马福炉中加热残留物。在干燥器中冷却坩埚并恒重,精确至1mg
8结果计算
灰分的含量以质量百分数表示,其计算公式为:
灰分含量(%)
100(m
4d●4ed44●●●4
式中:m,一试样质量,g
坩埚质量,g;
坩埚和灰分质量
9实验报告
实验报告要说明采用的方法和获得的结果。注明在本国际标准中未规定的或自选的全部操作细节,
以及可能彩响测定结果的附带细节或任何事件。
实验报告应包括完成样品鉴定所需的全部信息