硫酸氢钠-硫酸催化合成水杨酸苯酯的研究.pdf

化学工程师
Sum 226 No
Chemical
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gineer
2014年第07期
文章编号:1002-1124(2014)07-0016-03
科研与开发
硫酸钠一硫酸
催化合成水杨酸苯酯的研究
冯子娟,黄海明,袁旭宏2,叶余原,陈红,尤玉静,熊双喜1
(1台州学院医药化工学院,浙江台州318000;2台州职业技术学院生化系,浙江台州318000)
摘要:用 Na]SO4与HSO。相混合共同催化水杨酸与苯酚进行酯化反应,制成了水杨酸苯酯。方法相当
筒便,效果较好。本实验研究了多种影响酯化率的反应因素与催化剂的反复使用次数,得出结论如下:当水杨
酸、苯酚和 NAHSO,的物质的量比为1:1.3:0.75,H2SO6D,回流分水150min,酯收率达86.7%。
关键词:水杨酸苯酯;合成;硫酸氢钠;硫酸;催化
中图分类号:TQ245.4
文献标识码:A
Study on synthsis of phenyl salicylate catalyzed by sodium bisulfat-concentrated suifuric acid
FENG Zi-yuan, HUANG Hai-ming, YUAN Xu-hong, YE Yu-yuan, CHEN Hong, YOU Yu-jing
XIONG Shuang-xi
(I. Department of Medical Chemistry, Taizhou University, Taizhou 318000, China 2. Taizhou Vocational Technical College,
Taizhou 318000.China)
Abstracts: The sodium bisulfate and the combination of concentrated sulfuric acid and salicylic acid catalyzed
esterification of phenol, phenyl salicylate was synthesized. Simple and effective. This experiment studied the cffects
of yield response factors and reuse of the catalyst performance, conclusions: When salicylic acid, phenol and sodi
um hydrogen sulfate molar ratio of 1: 1.3: 0.75, drops of concentrated sulfuric acid, Refluxing 150 m in, ester yield
of86.7%
Key words: enyl salicylate; synthesis; sodium bisulfate; concentrated sulfuric acid; catalytic
水杨酸酯是精细化工产品中相当重要的一类,
水杨酸苯酯,又名萨罗,可用作尿道消除毒剂。近年1实验部分
来,国内外取得了可喜的成果。水杨酸酯合成是
个重要课题,就是用环保的催化剂替代经典浓HS041.1主要仪器和试剂
作催化剂,解决浓H2SO2作催化剂腐蚀性强、生产过
85-2型恒温磁力搅拌器(巩义市英崯予华仪器
程中存在副产物过多及产品提纯和回收原料难度厂),岛津UV-2401, Agilent1200液相色谱仪(美国
大、产物后处理工艺相当复杂、腐蚀设备严重、易对 Agilent公司),510p型傅里叶变换红外光谱仪(美
环境造成污染和成本上升等问题,国内外己取得了国 Nicolet公司)。
可喜的成果2?。本文采用环境友好的 ALSO2H2O
苯酚(无锡市展望化工试剂有限公司),水杨酸
和HSO结合为催化剂合成水杨酸苯酯,并对合成(上海青析化工科技有限公司),一水硫酸氢钠(金
的工艺最佳条件进行了探讨,取得较好的结果。
山化T厂),浓硫酸(浙江中星化工试剂有限公司),
等均为分析纯
1.2方法
在150mL三口瓶中加人一定量的苯酚、水杨
收稿日期:2014-05-07
酸, NAHSO2H20和浓H2S0等,装上温度计、回流
基金项目:台卅学院培育基金(2013py26)
冷凝器和油水分离器,在搅拌下加热至所需温度,
作者简介:冯子娟(1990-),女,河南人,台州学院应届本科毕业生
保持回流反应数小时结束后,将反应物静置、冷却
通信作者:黄海明(1953-),男,江西人,硕士,讲师,2008年毕业于广
至室温。将反应液倾出后转移至漏斗进行过滤,除
西师大,主要从事配位化学研究。
导师简介:熊双字(1953-),男,湖南道县人,副教授,1960年毕业下去催化剂等杂质,用分液漏斗分开,有机相分别经
清华大学化工系,研究方向:分离工程
Na2CO3饱和溶液和饱和食盐水洗涤数次、用无水