JIS K8392-1994 水杨酸标准.pdf

日本工業規格
JIS
K8392-1994
サリチル酸(試薬)
Salicylic acid
C7H603 FW: 138.12
1.適用範囲この規格は,試薬として用いるサリチル酸について規定する。
備考この規格の再用規格を,次に示す。
JISK0064化学製品の融点測定方法
JISK0067化学製品の減量及び残分試験方法
JISK117赤外分光分析方法通則
JISK8001試萊試験方法通則
2.共通事項この規格に共通する事項は,JSK8001による。
3.種類特級
4.性質サリチル酸は。次の性質を示す。
(1)性状サリチル酸は,白い針状結晶又は結晶性粉末で,エタノール及びジエチルエーテルに溶けやす
く,水に溶けにくい。
(2)定性方法試料の赤外吸収スべクトルをJISK01Tによって測定すると,波数3240cm-1,3070cm-',
1660cm-1,1480cm-',1250cm-',1160cm-',760cm1及び700cm'付近に主な吸収を認める。この
場合,試料調製はJISK0117の6.2(1)(錠別法)による。赤外吸収スペクトルの一例を,図1に示す。
K8392-1994
図1赤外吸収スペクトルの一例
S488
32消
1200199800
5.品質品質は,6.によって試験し,表1に適合しなければならない。
表1品質
項目
規格値
純度
%以上
エタノール溶状
試験通合
融点
158~161C
強熱线分(酸塩)0.01%以下
瘟化物(
0.002%以下
硫酸塩(SO4)
0.005%以下
重金属(めとして)「5pm以下
鉄(Fe)
3ppm以下
硫酸着色物質
試験適合
6.試験方法試験方法は,次のとおりとする。
(1)純度9.5%以上
試料0.5g(0.1mgのけたまではかる)ーエタノール(95)5ml+二酸化炭素を含まない水30ml
0.1 mo]/l水酸化ナトリウム浴液で滴定「指示菜:フェノールフタレイン溶波]。
別に,同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
0.1mol水酸化ナトリウム浴液1mlは,0.013812 gc7 H6O2に相当する。
(2)エタノール溶状試料3g+エタノール(95)(→20ml)…澄明。
(3)融点158~161℃
JISK0064の3.1(目視による方法)による。
(4)強熱残分(硫酸塩)0.01%以下
K8392-1994
JISK0067の4.4.4(4)(第4法硫酸塩として強熱する方法)による。試料10g,硫酸1mlを用い,
残分1mg以下。
5)塩化物(C)0.002%以下
試料側溶液試料5g+水90ml>加熱して溶かすつ冷却十水(100ml)→洗浄ろ紙(5種C)でろ過
→初めのろ液20mlを捨てる→ろ液(A液)(0の試験にも用いる]。
A液15ml(試料量0.75g)+硝酸(1+2)5ml+水(>25m)。
標準側溶液塩化物標準液(O.01mgCI/ml)1、5ml十硝酸(1+2)5ml+水(>25ml)。
操作JISK8001の57(1)(比濁法)による。
(6)硫酸塩(SO4)0.005%以下
試料側溶液A液30ml(試料量1.5g)十塩酸(2+1)0.3ml
標準側溶液硫酸塩標準液(O1 mgso4/m]75ml+水(つ30m)十塩酸(2+1)0.3mlo
操作JISK8001の515(0)(比濁法)による。
(の重金属(Pbとして)5ppm以下
試料側溶液試料4.0g+水5ml+水酸化ナトリウム溶液(300gの5mlつ>溶かす十塩酸(2-1)6ml>
よくかき混ぜるつ冷却→ブフナー漏斗型ガラスろ過器(3G3)で吸引ろ過(ろ液十洗液)十酢酸ナトリ
ウム溶液(2009のでpH約4に調節+水(つ25m)
標準側溶液水酸化ナトリウム浴液(300gの5ml+水5ml+塩酸(2+1)6ml十鉛標準液
(0.01 mpb/ml)2.0ml→酢酸ナトリウム溶液(200gのでplI約4に調節+水(つ25m)
操作JISK8001の5.24(1)(疏化ナトリウム法)による
8)鉄(Fe)3pm以下
試料侧溶液試料1.0g+エタノール(9S)10ml+塩酸(2+1)1mil+水(-→15m)
標準液溶液鉄標準液(0.0 Img./m)0.30ml+エタノール(95)10ml+塩酸(2+1)1ml+水(
I 5m)
操作JISK8001の5.22(2)(1,10ーフェナントロリン法)による。
9)硫酸着色物質JSK8001の5263)(0)(固体試料の場合)による。試料1g及び確酸5mlを用い,比
色標準液()2.5ml+水2.5mlの赤より濃くない。
注()比色標準液JISK8001の5.26(1)の比色原液をそれぞれ(a)「塩化コバルト(I)比色原液10.20ml
十(b)[塩化鉄(m)比色原液」1.2ml+(g)[硫酸銅(I)比色原液]0.10ml+水(→10ml)
7.容器気密容器とする
8.表示容器には,容易に消えない方法で次の事項を表示しなければならない。
(1)名称“サリチル酸”及び“試薬”の文字
(2)種類
(3)化学式,式量
(4)品質(純度
(5)内容量
(6)製造番号
(の製造業者名又はその略号