GB 29705-2013 食品安全国家标准 水产品中氯氰菊酯 氰戊菊酯 溴氰菊酯多残留的测定 气相色谱法.pdf

中华入民共和国国标准
GB29705-2013
食品安全国家标准
水产品中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯
多残留的测定气相色谱法
2013-09-16发布
2014-01-01实施
中华人民共和国农业部
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会
发布
GB29705-2013
食品安全国家标准
水产品中氯氰菊酯、氰戍菊酯、溴氰菊酯
多残留的测定气相色谱法
范围
本标准规定了水产品中氯氰菊酯、氟戊菊酯和溴颔菊酯残留量的制样和气相色谱测定方法。
本标准适用于鱼和虾可食性组织中氯紙菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的检测
2规范性引用文件
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3·原理
试料中残留的氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴瓿菊酯,用氯化钠脱水,乙猜提取,正己烷除脂,C8柱净化,
气相色谱测定,外标法定量。
试剂和材料
以下所用的试剂,除特别注明外均为分析纯试剂;水为符合GB/T6682规定的一级水。
4.1氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯标准品;:含量≥99.0%
4.2乙腈:色谱纯。
4.3甲醇:色谱纯。
4.4正已烷:色谱纯。
4.5萃:色谱纯。
4.6乙酸乙酯:色谱纯。
4.7三氯甲烧:色谱纯。
4.8氯化钠:优级纯,650℃灼烧4h,冷却,干燥保存,备用。
4.9甲醇水溶液:取甲醇100mL,用水溶解并稀释至300mL。
4.10乙腑正己烷溶液:取乙腈10mL,用正已烷溶解并稀释至10mL。
4.11Cg固相萃取柱:200mg/3mL,或相当者。
4.12氧化铝固相萃取柱:200mg/3mL,或相当者
4.13100gg/mL氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯混合标准贮备液:密称取氯氰菊酯、氰戌菊酯和溴
氰菊酯标雅品各10mg,于100mL棕色量瓶中,用苯溶解并稀释至刻度,配制成浓度为100pg/mL的
混合标准贮备液。2℃~8℃保存,有效期3个月。
4.1454g/mL氯氰菊酯、氰戍菊酯和溴氰菊酯混合标准工作液:精密量取100wg/mL氯氰菊酯、氯戊
GB29705-2013
菊酯和溴氰菊酯混合标准贮备液500L,于10mL棕色量瓶中,用苯稀释至刻度,配制成浓度为
5Hg/mL的氯領菊酯、氰戌菊酯和溴氯菊酯混合标准工作液。2℃~8℃保存,有效期3个月
仪器和设备
5.1气相色谱仪:配63Ni电子捕获检测器
5.2分析天平:感量0.000lg。
5.3天平:感量0.01g。
5.4均质机
5.5旋转蒸发仪。
5.6离心机。
5.7速混匀器
5.8.氮吹仪。
5.9固相萃取装置。
5.10鸡心瓶:125mL。
5.11具塞离心管:10mL、50mL
6试料的制备与保存
6.1·试料的制备
取适量新鲜或解冻的空白或供试鱼和虾可食性组织,纹碎,并使均质。
取均质后的供试样品,作为供试试料。
取均质后的空白样品;作为空白试料。
一取均质后的空白样品,添加适宜浓度的标准工作液,作为空白添加试料。
6.2试料的保存
20℃以下保存
7測定步骤
7.1提取
称取试料5g士0.05g,于50mL具塞玻璃离心管中,加乙腈15mL,振荡5min,加氣化钠1.5g振
荡2min,4000r/main离心5min,取上清液于另一具塞玻璃离心管中,残渣中加乙腈15mL,重复提取
一次,合并两次上清液,加乙睛正己烷溶液10mL,振荡混合2min,400r/min离心5min,除去上层
正已烷液,乙腈液中加正己烷10mL,重复提取一次,弃上层正己烷液。取乙层液至鸡心瓶中,于
45℃水浴旋转蒸发至干,用甲醇2mL溶解残余物,加水4mL,混匀,备用
7.2净化和浓缩
C1柱依次用甲醇5mnL、三氯甲烷5mL、甲醇5mL和甲醇水溶液5mL活化,取备用液过柱,控制
流速1滴/s。用甲醇水溶液5mL淋洗,流干,加苯4mL洗脱,收集洗脱液,备用
氧化铝柱用乙腈5mL活化,取备用洗脱液过柱。加苯1mL洗脱,重复3次。合并三次洗脱液于
10mL刻度离心管中,用苯定容至5mL,供气相色谱测定
GB29705~-2013
7.3标准曲线的制备
精密量取5g/mL氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊混合标准贮备液适量,用苯稀释,配制成浓度分
别为0.5、1、5、25、50、100和500ng/mL的系列混合标准溶液,供气相色谱测定。以测得峰面积为纵坐
标,对应的标准溶液浓度为横坐标,绘制标准曲线。求回归方程和相关系数。
7.4·测定
7.4.1色谟条件
7.4.1.1检测器:63Ni电子捕获检测器。
7.4.1.2色谱柱:5%苯基和95%聚二甲基硅氧烷。
7.4.1.3检测器温度:310℃。
7.4.1.4进样口温度:230℃
7.4.1.5进样方式:不分流进样
7.4.1.6载气:99.999%高纯氮气。
7.4.1.7柱流速:2.5mL/min,尾吹为:25mL/min。
7.4.1.8柱温程序:初始柱温160℃,维持1min,30℃/min升至250℃,维持2min,5℃/min升至
280℃,维持10min
7.4.1.9进样量:1pL
7.4.2测定法
取试样溶液和相应的标准溶液,作单点或多点校准,按外标法,以峰面积计算。标准溶液及试样溶
液中氯菊酯、戊菊酯、溴氰菊酯响应值应在仪器检测的线性范围之内。在上述色谱条件下,标准溶
液和空白添加试样溶液的高效液相色谱图见附录A。
7.5空白试验
除不加试料外,采用完全相同的测定步骤进行平行操作。
8结果计算和表述
试将中氯領菊酯、氰戊菊酯、溴領菊酯的残留量(g/kg)按式(1)计算
A×csXv
式中:
X一一供试试料中相应的氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的残留量,单位为微克每千克(Hg/kg
A一试样中相应的氯氰菊酯、氰戍菊酯、溴氰菊酯的峰面积
标准溶液相应的氯氰菊酯、氯戊菊酯、溴氯菊酯的浓度,单位为微克每毫升(g/mL)
最终试样体积,单位为毫升(mL)
As-标准工作溶液中相应的氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊豬的峰面积;
m供试试料质量,单位为克(g)。
注:计算结果需扣除空白值,测定结果用平行测定的算术平均值表示,保留三位有效数字。