EDTA滴定法快速测定钼铁中钼.pdf

莱钢科技
2012年10月
EDTA滴定法快速测定钼铁中钼
魏恩双,王慧卿
(品质保证部)
摘要:试样用稀硝酸、过氧化氢溶解,加硫酸冒烟使其完全溶解后,再加氢氧化钠沉淀分
离铁、锰、铜等千扰元素。以盐酸羟胺将MO'还原为Mo',五价钼与EDTA经加热煮沸形
成1+1络合物,过量的EDTA在pH5~6的介质中,以二甲酚橙为指示剂,用铎标准溶液滴
定至紫红色终点。该方法准确度、精密度较好,測得钼结果与重量法相符。
关犍词:钼铁;沉淀分离;EDTA;滴定法;钼
称取0.8138g基准氧化锌溶解于20mL盐酸(1+1)
0前宫
中,低温加热近沸使其溶解完全層,沿杯壁加水
钼铁是菜钢治炼合金钢及特种钢的重要原料之50mL,冷却,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至
其组织是钼和铁形成的合金,主要以FeMo、刻度,摇匀。
FeMo。形式存在,由于钼铁熔点高,所以在检验方面
K值的标定:移取20.00 ml EDTA标准溶液于
难度较大。目前,钼铁中钼的测定,一直采用钼酸铅300mL烧杯中,加100mL水,加对硝基酚溶液2
重量法、8-羟基喹啉重量法等。这些方法虽然准确滴,用硫酸(1+1)调节至溶液由黄色恰变为无色,
度较高,但是操作繁琐,检验周期长,分析一个试样并过量1滴,加二甲酚橙指示剂4滴,用锌标准溶液
至少需要12h。为了加快分析速度,本法采用试样滴定至溶液呈紫红色为终点。
溶解后,以氢氧化钠沉淀分离铁锰、铜等干扰元素
按下式计算K值(单位体积锌标准溶液相当于
后,利用盐酸羟胺将Mo还原为Mo+,Mo'与ED-EDTA标准溶液体积数)
TA形成1+1的配位络合物,用锌标准溶液滴定过
量的EDTA,根据消耗EDTA的量,计算钼铁中钼的
三滴定消耗锌标准溶液的数
含量。本方法简便,结果准确,分析周期缩短了10
滴定度(T)的标定:用钼铁标准样品按试验方
h,减轻了劳动强度,在节能降耗方面取得明显效果。法求得。
1.2试验方法
1试验部分
移取0.5000g试样于400mL烧杯中,加20mL
1.1试剂
硝酸(1+2),低温电炉或电热板上溶解,取下,再滴
1)硝酸:1+2;2)过氧化氢:30%;3)硫酸:1+加8~10滴H1O2继溶解后,加15mL硫酸(1+
1),加热冒烟5~6min,取下,冷却,加60mL水,加
1:4)氢氧化钠溶液:20%;5)盐酸羟胺溶液:10%;热使盐类溶解,取下,滴加氢氧化钠溶液至沉淀出现
6)六次甲基四胺缓冲溶液:30%;7)二甲酚橙指示
后,并过量10mL,加热煮沸1min,冷却后,移入
剂:0.2%;8)对硝基酚溶液:0.5%;9)刚果红试纸;250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。静置片刻待
10)EDTA标准溶液(0.01mol/L):称取3725gED
TA溶解于300mi水中后,移人100mL容量瓶中,用沉淀下沉后,干过滤,弃去最初滤液。
水稀释至刻度,摇匀;11)锌标准溶液(0.01mol/L):
移取25mL滤液于300mL烧杯中,加人15mL
盐酸羟胺溶液,再加人40 ML EDTA标准溶液,加对
作者简介:魏恩双(1976~),男,1998.年7月毕业于山东建筑材料
硝碁酚溶液2滴,用硫酸(1+1〕调至溶液由黄色恰
ェ业学院工业分析专业,现为品保部质量工程师,主要从事钢铁、铁变为无色,加水稀释至100mL,烧杯内带有玻璃棒,
合金、入炉原材料和辅助原材料成分的检测分析及实验方法研究工在低温电炉或电热板上加热煮沸15~20min,取下,
冷却至室温,控制试液体积在100mL左右,加20
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窮恩双,等:EDTA滴定法快速測定钼铁中钼
第5期(总第161期)
mL六次甲基四胺缓冲溶液,二甲酚橙指示剂4滴,而且在这种条件下,与EDTA形成1+1的络合物,
在不断搅拌下,用锌标准溶液滴定至紫红色为终点。颜色很淡,有利于终点的判断,能得到准确的结果。
用钼铁标准样品同步操作求滴定度(T)。
2,5形成温度络合物煮沸时间的选择
按下式计算钼的百分含量:
加入盐酸羟胺将M。*还原成Mo+,加热煮沸
Tx(V-KXV)
100
(2)时间小于15min,还原不完全,分析结果偏低,加热
20min为宜,加热时,烧杯內要带有玻璃棒,防止溶
(2)式中
液啧溅。
T单位体积EDTA标准溶液相当于钼的质2.6缓冲溶液的选择
量,mg/mL
试验表明:滴定时不加缓冲溶液,溶液经长时间
V一加入EDTA标准溶液的体积,ml
煮沸后,pH值发生变化,没有滴定终点,当加入弱
K一一单位体积锌标准溶液相当于EDTA标准碱性的六次甲基四胺缓冲溶液后,溶液的pH值控
溶液的体积;
制在5~6之间,终点突跃十分明显,乙酸一乙酸钠
m移取试液量相当于试样量,g。
缓冲溶液的缓冲能力差,不能取得理想的效果。本
二甲酚橙指示剂的配制时间不宜过长,防止影文选择六次甲基四胺缓冲溶液。
响终点的判定。
3測定结果
2试验结果与讨论
用钼铁标准样品按本方法同样操作测定钼结果
2.1试样的溶解
见表
通过用稀盐酸、稀硝酸等酸来溶解钼铁试样,试
1标样对照试验知结果
%
验表明,硝酸(1+2)分解样品更快速完全,同时发
样品编号标准值(重量法)本法测定值(n=6)平均值RSD
现镅铁试样中可能含有其它不易溶解的氧化物,因
此用硝酸(1+2)溶解后,再滴加数滴H2Q2助溶,钼
BH314-4
60.5960.6760.62
60.58
03260.6260.5960.600.08
铁分解得更完全。
62.6262.8062.76
GBW01423
62.760.14
2.2加入硫酸的作用
62.8062.8662,70
硫酸是高沸点的酸,碗酸冒燜5min,可驱除低CsBl209-9560.58
60.7060.6560.76
60.700.15
沸点的硝酸和H2O2,以便控制试液的酸度,便于加
60.8260.7060.56
氢氧化钠沉淀分离铁等干扰元素。
结语
2.3强碱沉淀分离温度的影响
试验硝酸混酸溶解后,试液冷却后再加NaOH
用国家有关部门研制的钼铁标样,按本方法多
形成氢氧化物沉淀。试验证明,沉淀时溶液温度偏次进行试验测定钼结果对照比较,均符合国家允许
高时,钼结果偏低。
误差范围内
2.4还原剂的选择
参考文献
用硫酸肼和盐酸羟胺作还原剂,结果表明,用盐
酸羟胺较好。虽然硫酸肼作还原剂,也能将Mo还
1]王海舟.铁合金分析〔M〕.北京:科学出版社,2003
原成Mo+,Mo'与EDTA经煮沸形成了温度的络合[2]刘绍奚.金属化学分析概论与应用〔M).成都:四川料
学技术出版社,1985.
物,但是溶液呈灰蓝色,滴定时无法确定其终点。用
特邀编辑:丙成
盐酸羟胺作还原剂时,不仅可将Mo还原为Mo
Determination of Molybdenum in Ferromolybdenum by EDTA Titration
Wei Enshuang, Wang