GBT 14637.1-1993 工业循环冷却水中锌含量的测定 原子吸收光谱法.pdf

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中华人民共和回国家标准
工业循环冷却水中锌含量的测定
原子吸收光谱法
GB/T14637.1-93
Tndustrial circulating cooling water-defermination of
zinc-atomic absorption spectrometric method
本标准参照采用国际标准ISO8288-1986《水质一一钻、镍、铜、锌、镉、铅的测定一一原子吸收光
谱法》中锌的定方法。
1主题内容与适用范認
本标准规定了工业循环冷却水中锌的测定方法。
本标准适用于工业循环冷却水中锌含量为0.1~20.0mg/L的测定,也适用于各种工业用水、原水
及生活用水中锌含量的测定。
2.引用标准
GB/T4470火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语
GB6682分析实验室用水规格和试验方法
GB6819溶解乙炔
3术语
本标准中涉及到火焰原子吸收光谱术语见GB/T4470。
4方法原理
工业循环冷却水样品,经雾化喷入火焰,铧离子被热解为基态原子,以锌共振线213.9nm为分析
线,以空气-乙炔火焰测定锌原子的吸光度。水中各种共存元素和加入的水处理药剂对锌的测定均应无
干扰。
5试剂和材料
本试验所用水应符合GB6682中二级或三级水的规格。所用试剂在没有注明其他要求时均指分析
纯试剂
试验中所用乙快气应符合GB6819之规定
5.1硝酸(GB626);
5.2硝酸(GB626)溶液:1+1
5.3硝酸(GB626)溶液:1+499
5.4锌标准溶液
5.4.1锌标准溶液I
称取锌粒1.00g6,精确至0.0002g。放置于100mL烧杯中,加入10mL水和20mL硝酸溶液(5.2),
国家技术监督局1993-08-06批准
1994-07-01实施
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GB/T14637.1-93
在电炉上慢慢加热溶解,冷却后转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此标准溶液1.0omL
含锌1.00mg。
5.4.2锌标准溶液
移取锌标准溶液Ⅰ(5.4.1)5.0mL,放入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此标准溶液
1.00mL含锌0.050mg。
5.4.3锌标准溶液
移取锌标准溶液1(5.4.2)5.OmL,放入50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,播匀,此标准溶液
1.00mL含锌0.005omg(需当天配制)。
6仪
原子吸收光谱仪和一般实验室用仪器。
原子吸收光谱仪,应配有锌空心阴极灯,空气-乙炔预混合燃烧器,背景扣除校正器(本标准推荐使
用连续光谱氘灯扣除背景)、打印机或记录仪等。
所用原子吸收光谱仪均应达到下列指标:
6-1.1检测限:在测量工业循环冷却水样品中,锌的检出限应小于0.05mg/L
6.1.2工作曲线线性:工作曲线上部20%浓度范围内的斜率与下部20%浓度范围内斜率之比值,应不
小于0.7。
6.1.3最低精密度要求:工作曲线中浓度最高的标准溶液的10次吸光度的标准偏差,应不超过其平均
吸光度的1-5%;浓度最低的标准溶液(不是零浓度溶液)的10次吸光度的标准偏差,应不超过浓度最
高的标准溶液平均吸光度的0.05%。
7工作条件的造择
按照仪器说明书所提供的最佳条件调节波长213.9nm,调试灯电流、通带、积分时间、火焰条件、背
景扣除等,仪器开机点火后需稳定一段时间(约5~10min),方能进行测定
8测定步骤
8.1试样的制备
取现场水样约50omL,加入硝酸(5.1)酸化至p值1左右(每升水样加入2.mL硝酸(5.1),当水
样中悬浮物较多时,崙用中速定量滤纸过滤,液贮于聚乙烯塑料瓶中(试样保存2周)。
8.2标准曲线的制作
用移液管移取锌标准溶液(5,4,3)0.0(空白)、2.0、4.0、6.0、8.0mL分别置于50mnL容量瓶中,用
硝酸溶液(5.3)稀释至刻度,此标准系列含锌量为0.00、0.20、0.40、0.60、0.80mg/L,在仪器的最佳条
件下,于波长213.9nm处,以空白调零,测定其吸光度。以测定的吸光度为纵坐标,相对应的锌含量
mg/L为横坐标,绘制出标准曲线
8.3试样的测定
用移液管移取5.0~20.0mL试样溶液(8.1),放入50mL容量瓶中,用硝酸溶液(5.3)稀释至刻度
摇匀。按标准曲线的制作(8.2)中同等仪器条件,以空白调零,関定其吸光度,从标准曲线中求得相应的
锌含量mg/L。
试样中锌含量若超过标准曲线范围,可稀释后测定。
8.4分析结果的表述
以锌离子质量浓度表示的锌含量x(mg/L)按式(1)计算
X
50
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