GB 10730-2008 第一基准试剂 领苯二甲酸氢钾.pdf

ICS71.040.30
G61
中华人民共和国国家标准
GB10730-2008
代替GB10730~-1989
第一基准试剂邻苯二甲酸氢钾
Primary chemical-potassium hydrogen phthalate
200618发布
2009-06-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会
发布
GB10730-2008
本标准第4章、5.3.3、5.3.4.1条为强制性,其他条文为推荐性的。
本标准代替GB10730-1989《第一基准试剂(容量)邻苯二甲酸氢钾》,与GB10730--1989相比,主
要变化如下
标准名称改为“第一基准试剂邻苯二甲酸氢钾
增加了规范性引用文件(1989年版的第2章,本版的第2章);
修改了含量测定原理的描述(1989年版的4.1.1,本版的5.3.1)
修改了恒电流库仓装置示意图(1989年版的4.1.3.4,本版的5.3.2.4);
一修改了样品前处理条件(1989年版的4.1.4.1,本版的5.3.3.2);
修改了加样后通人氮气的条件(1989年版的4.1.4,3,本版的5.3.3.4);
修改了检验规则(1989年版的第5章;本版的第6章)
一增加了含量测定结果不确定度的计算方法(本版的附录B);
取消了附录B、附录C(1989年版的附录B、附录C
本标准的附录A为规范性附录,附录B为资料性附录。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。
本标准负责起草单位:中国计量科学研究院、北京化学试剂研究所。
本标准主要起草人:马联弟、吴冰、韩宝英、强京林。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为
-GB10730-1989。
B10730--2008
第一基准试剂邻苯二甲酸氢钾
分子式: KHCE K4O
相对分子质量:204.222(根据2005年国际相对原子质量)。
范围
本标准规定了第一基准试剂邻苯二甲酸氢钾的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志
本标准适用于第一基准试剂邻苯二甲酸氢钾的检验.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602-2002,ISO6353-1:1982,NEQ)
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(CB/T603~2002,ISO6353-1:1982
NEQ)
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682~-2008,1SO3696:1987,MOD)
GB/T9723-2007化学试剂火焰原子吸收光谱法通则
GB/T9724化学试剂pH值测定通则(GB/T9724-2007,ISO6353-1:1982,NEQ)
GB/T9729化学试剂氯化物测定通用方法(GB/T9729-2007,ISO6353-1:1982,NEQ)
GB/工9738化学试剤水不溶物测定通用方法(GB/T9738-2008,ISO6353-1:1982,NEQ)
GB/T9739化学试剂铁测定通用方法(GB/T9739~-2006,ISO6353-1:1982,NEQ)
GB15346化学试剂包装及标志
HG/T3484化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准
JG99砝码
JJG116标准电阻器
J丁G119--2005实验室pH(酸度)计
JJG153标准电池
J丁G1006一级标准物质技术规范
3性状
本试剂为无色结晶或白色结晶粉末,能溶于水
4规格
邻苯二甲酸氢钾的规格见表1
表1
名
称
第一基准
含量( KHC H4O4),u/%
99.98~100.02
PH值(50g/L,25℃)
3.8~4,2
澄清度试验/号
GB10730--2008
表1(续)
名
称
第一基准
水不溶物,u/%
≤0.003
氯化物(CI),a/%
≤0.002
硫化合物(以SO4计),w%
≤0.006
钠(Na),w/%
≤0.005
铁(Fe),w/%
重金属(以Pb计),o/%
≤0.0005
试验
5.1瞽告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取
适当的安全和健康措施。
5.2一般规定
本章中除另有规定外,所用试剂的纯度应在分析纯以上,标准溶液、制剂及制品,均按GB/T602
GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中二级水规格,样品均按精确至0.01g称量,所用
溶液以“%”表示的均为质量分数。氮气应使用高纯气体。
5.3含量
5.3.1方法原理
库仑分析法是通过测定被分析物质定量地进行某一电极反应,或是被分析物质与某一电极反应的
产物定量地进行化学反应所消耗的电荷量(库仑)来进行定量分析的方法。库仑分析法的原理是基于法
拉第电解定律,电极反应产物的质量(m)数学表达见式(1)
式中
M一该物质的摩尔质量,单位为克每摩尔くg/mol)
n一一电子转移个数
F法拉第常数,单位为安培秒每摩尔(A?s/mol);
电解时通过溶液的电流,单位为安培(A)
な一电解的时间,单位为秒(s)
恒电流精密库仑滴定法是以恒定电流通过电解池,使工作电极上电解产生一种滴定剂并与电解池
中的被测物质进行定量反应,用电化学方法来指示反应终点,通过电解消耗的电量根据法拉第定律计算
滴定剂的用量,从而计算出被测物质的含量
本方法采用铂网电极(表面积60cm2)作阴极,利用阴极上的电极反应测定邻苯二甲酸氢钾的含
量,用酸度计指示反应终点。
2H++2e=H2
5.3.2仪器和装置
5.3.2.1酸度计:符合JG119-2005第4章中“0.001级”的要求。
5.3.2.2砝码:符合JJG99检定的要求。克组,年变化小于10g;毫克组,年变化小于4g
5.3.2.3恒温油槽:控温精度为士0.01℃。
5.3.2.4恒电流库仑装置示意图(见图1)