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第45卷
凯氏定氮法国产与进口催化剂催化效率的比较
413
谷物化学与品质分析
凯氏定氮法国产与进口催化剂催化效率的比较
付爱华杨超姜友军姜涛李远新
(中储粮成都粮食储藏科学硏究所610091)
摘要凯氏定氮法是国际经典的测定样品中总氮含量的方法,选取了一种国产催化剂
和两种进口催化剂进行催化效率的比较,结果表明,国产催化剂催化效率优于其它两种进口
催化剂,且成本较低,是样品中总氮含量快速定量测測定的高效催化剂。
关键词氮含量定氮催化剂硒
粮食、饲料中含氮化合物的总称为粗蛋白,既效果不如硫酸钾。
包括真蛋白态気,又包括非蛋白态氮。虽然含気化
硫酸铜可以起到催化剂的作用还可以指示消化
合物总量的测定仍然无法排除某些非蛋白含氮物质终点的到达,除硫酸铜外,还有氧化汞、汞、钼酸
的影响.但也大体代表了饲料中蛋白含量,因此饲钠等,但考虑到效果、价格及环境污染等多种因
料中总氮含量的测定也越来越重要
素,应用最广泛的是硫酸铜。
消化的基本原理
李远新等研究发现,以硒粉作为高效催化剂
具有准确、高效、无毒、廉价和易于存放等特
将含氮有机物与浓硫酸共热,其中浓硫酸与样点,非常适合蛋白质含量的快速测定
品中有机质作用,夺取其中的水分,使其氧化分解
转化为二氧化碳、水和氮,氨被浓硫酸吸收変成硫3材料与方法
酸铵:而非含氮物质,则以ニ氧化碳、水、二氧化31材料与仪器
硫的气体形式逸出,这一过程称为有机物的消化。
催化剂:本文选取了一种国产催化剂和两种进
常用催化剂的作用和种类
口催化剂,分别为定氮催化片(北京粮食科学研究
所),FOSS1000 Kieltabs Cu/1.5(福斯有限公
催化剂的作用
司,丹麦)和1000 Special Kieltabs S35(特卡托
为了加快有机物的分解速度,使有机物质完全公司,瑞典)。
分解,缩短消化时间,需要加入催化剂来提高消化
样品:小麦粉标准物质.含氮量参考值为
液的沸点,加快消化速度。
240%士0.06%,再分别选取含氮量较低和较高的
催化剂的种类
样品各一份,分别为小麦、大豆
催化剂一般用五水硫酸铜和硫酸钾。硫酸钾可
试剂:浓硫酸,30%过氧化氢,盐酸标准溶液
以提高溶液的沸点而加快有机物分解,它与浓硫酸(已标定,浓度为0.1107mol/L),硼酸吸收液
作用生成硫酸氢钾可以提高反应温度,但硫酸钾加(2%水溶液,M/V)。
入量不能太大,否则消化体系温度过高又会引起已
仪器:样品粉碎机(锤片式粮食试验粉碎机,
生成的铵盐发生热分解而造成损失,除硫酸钾外,Z-FSJ-01)、分析天平(FS180E)、凯氏定気仪
也可以加入硫酸钠、氯化钾等盐类来提高沸点,但(Foss8400)等。
次通讯地址:成都市青羊区广富路239号32撞
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粮食储藏
2016(6)
3.2实验方法
4.3分别使用三种催化剂对小麦粉标准物质、小
依据国标《GB/T5511-2008谷物和豆类氮
麦、大豆样品进行消化时间测定,其它试剂用量相
含量测定和粗蛋白质含量计算凯氏法》,三种催化同、消化至样品呈浅绿色,所需时间如表3所示
剂由于组成不同,各成分的含量不同,对样品的催
表3三种催化剂对小麦粉标准物质、小麦、大豆样
品的消化时问比较
化效率也有所不同,本文用这三种催化剂对小麦粉
标准物质、小麦、大豆三种样品分别进行催化消
平均消化时间
小麦粉
(Inin)
标准物小麦大豆
化,通过消化时间、消化效果和催化剂成本等方
定氮催化片
面,综合比较分析这三种催化剂的催化效率。
FOSS 1000 Kjeltabs Cu/4. 5
1000 Special Kieltabs S 3. 5
4结果与讨论
从表3中可以看出,定氮催化片和1000Spe
4.1三种催化剂的物理性状及各成分如表1所示。 cial Kieltabs S3.5这两种催化剂对三种样品消化
表1三种催化剂物理性状及成分
时所需时间均较短,通过比较发现,这两种催化剂
催化效率较高,而FOSS1000 Kjeltabs Cu/4.5催
催化剂种类外观
形状每片质
量(s
K2 SO, Cuso4?5H20Se
化剂消化样品的时间较长。样品消化时间应控制在
定氮催化片淡素圆柱体,上
分析纯样品变为浅绿色后2h左右,以保证有机含氮化合
下底面微凸
1.8分析纯
FOSS 11000
物充分分解
淡蓝色园柱体
Kjeltabs Cu,'4. 5
) g
4.4消化完成后,为了验证不同催化剂对测定样
白色圆柱体
品粗蛋白结果的影响,对所消化样品进行总氮含量
Kjeltabs S 3. 5
分析,结果如表4所示。
4.2对三种催化剂本身含氮量进行比较
表4不同催化剂消化的样品总氮含量分析
将三种催化剂分别加入凯氏定氮仪的滴定管
总氮含量(%
平行
催化剂柙尖试验标准物质
小麦粉
中,将催化剂作为试样进行含氮量测定,每种催化
小麦大豆
剂分别进行5次平行测定,所得结果如表2所示
表2三种催化剂消耗盐酸量比较
2.36
5,75
定氮催化片3
盐酸消耗量(mL)
2.29
平行试验
定氮催化片
FOSS 1000 1000 Special
2.36
2.31
Kjcltabs Cu/4. Kjcltabs S 3.5
平均值
0.0044
变异系数(%
0).23
).:36
0.0O51
).0043
0.0051
0.0042
0.0043
0).O)053
).0041
).
0.0052
0.0042
0.0044
平均值
()O0)5
(.001
41
2.:31
变异系数
平均值
2.31
L.62
3.48
变异系数(%)
0.39
0.36
228
结果显示,三种催化剂所消耗盐酸体积相近
1000 Special
空白实验用不加催化剂的滴定管进行測定,在其它
Kjeltabs S 3.
条件相同的情况下,空白实验消耗盐酸的体积为
0.0044mL,说明三种催化剂中均不含干扰实验进
平均值
2.37
行的氮元素
变异系数(%)
0.
0.24
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