GB 31604.40-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 顺丁烯二酸及其酸酐迁移量的测定.pdf

中华人民共和国国家标准
GB31604.40-2016
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
顺丁烯二酸及其酸酐迁移量的测定
2016-10-19发布
2017-04-19实施
国家重生和计划生育奏员会布
GB31604.40-2016
前言
本标准代替GB/T23296.21-2009《食品接触材料高分子材料食品模拟物中顺J烯二.酸及顺
丁烯二酸酐的测定高效液相色谱法》
本标准与GB/T23296.21-2009相比,市要变化如下
标准名称为“食品安仝国家标准食品接触材料及制品顺」烯二酸及其酸酐迁移量的测
修改了高效液相色谱条件;
修改了檢出限。
GB31604.40-2016
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
顺丁烯二酸及其酸酐迁移量的测定
范围
木标准规定了食品接触材料及制品中顺丁烯二.酸及其酸酐迁移量的测定方法
本标准适用于食品模拟物中顺亅烯二酸总量的测定。
2原理
颅丁烯二酸酐過水转变为顺丁烯二酸,通过测定顺丁烯二酸的含量米间接获得顺丁烯二酸及其酸
的迁移量。试样经过浸泡后,水基食品模拟物直接进样,油基食品模拟物经慌酸氡钠溶液提収和C
間相翠取小柱净化后,以高效液相色谱法测定。采用反相色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法定量
试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。试验中谷器及转移
器县应避免使用料材质
3.1试剂
3.1.1甲醇(CHI4):色谱纯
3.1.2憐酸(HP()1)。
3.1.3碳酸氢钠( NAHCO3)。
3.1.4配制水性、酸性、酒精类、汕基食品模拟物所需试剂:所川试剂依据GB31604.1的规定。
3.2试剂配制
3.2.1水基、酸性、漕精类、油基食品模拟物:按照GB5009.156的规定配制。
3.2.21%熾酸氡钠溶液:称取1.0g(精确至0.1g)碳酸氡钠溶于100mL水巾,混匀备用
3.3标准品
順丁烯に酸(CH(),CAS号:11016-7):纯度>99.0%
3.4标准溶液配制
3.4.1顺∫烯二酸储备液(5000mg/L):准确称取顺丁烯二酸标准品500mg(精确至0.1mg),用无水
乙醇溶解并转移至100mL.容量瓶中,加入无水乙醇定容,摇匀。0℃~4℃下保存,有效期为2个
3.4.2顺丁烯二酸标准溶液:吸取0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.0mL顺丁烯二酸
储备液于6个50mL容量瓶中,用无水乙醇定容至刻度,摇匀,顺J烯二酸浓度分别为0.00mg/L
50.0mg/L、100mg/L、200mg/L、500mg/L、1000mg/L。
GB31604.40-2016
3.4.3标准工作溶液的制备
3.4.3.1水基、酸性食品、酒精类食品模拟物标准工作溶液
吸取不同浓度的顺丁烯二酸标准溶液1.00ml于25ml容早瓶中,加人食品模拟物水至刻度,混
匀,使得食品模拟物水中顺丁烯二酸浓度分別为0.00mng/I、2.00mg/I、4.00mg/L、8.00mg/I、
20.0mg/I.、40.0mg/[L。采用同样方式,分別用对应水基、酸性食品、酒精类食品模拟物配制同样浓度系
列的顺丁烯二酸标工作溶液。
3.4.3.2油基食品模拟物标准工作溶液
称取25g汕基食品模拟物(精确到0.1g)于6个分液漏斗中,加入1.00mL不同浓度的顺丁烯二酸
标准溶液,混匀,使得汕基食品模拟物中顺丁烯に酸浓度分別为0.00mg/kg、2.00mg/kg、4.00mg/kg
8.00mg/kg、20.0mg/kg、40.0mg/kg,加入25mL1%碳酸氢钠溶液,振荡5min,許置分层,移取下层
水溶液,用Cs固相萃取小柱过滤,取1.0ml.滤出液经(0.45m滤膜过滤于进样瓶中,待上机测定。
仪器和设备
4.1高效液相色谱仪:配置二柲管阵列检测器或紫外检测器
4.2电热恒温十燥箱
4.3分析天平:感量为1.0mg和0.1mg
4.4涡旋振荡器
4.5C固相萃取小柱:柱填料为500mg
分析步骤
5.1食品模拟物试液的制备
5.1.1迁移试验
按照GB5009.156及31604.1的婁求,对样品进行迁移试验,得到食品模拟物试液。
5.1.2浸泡液的处理
5.1.2.1水基食品模拟物试液的制备(包括蒸馏水、4%乙酸、酒精模拟物
収迁移试验巾得到的水基食品模拟物约1.5mL,通过0.4151m滤膜过滤后供测定用,半行制样
2份
5.1.2.2油基食品模拟物
准确称取25g(精确至0.1g)汕基食品模拟物浸泡液于分液漏斗中,加入25m[.1%碳酸氧钠溶
液,振荡5min,静置分层,移取下层水溶液,用C18固柑萃取小过滤,取1.0m[.滤出液经0.45xm滤
膜过滤于进样瓶中,待上机测定。样液可根据具体情况进行稀释,使其测定值在标准Ⅲ线的线性范
围内。
5.1.3空白试液的制备
按5.1.2处理未与食品接触材料接触的食品模拟物。