凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法同时测定食品中3种抗氧化剂.pdf

1602013,VL』34,NO.I2
品学
※分析检浏
凝胶渗透色-气相色谱-串联质谐法同时测定
食品中3种抗氧化剂
曹淑瑞2,徐芬,张雷,李贤良,王国民,明德旺,袁若2米
(1重庆出入境检验检疫局,重庆400002.西南大学化学化工学院,重庆400715)
摘要:建立凝胶滲透色谱结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定食品中3种抗氧化剂的定性、定量分析方
法。样品经正己烷饱和的乙腈提取,凝胶淞透色谱位净化后,在30m长的气相毛细管色谱柱上分离,GC-MS/MS以
多反应离子监测方式(SRM)检测目标化合物。结果表明:该方法在0.05~10mgL范围内线性关系良好,相关系数(门
大于0.99。添加质量浓度为0.5~2.mgL时,抗氧化剂的回收率为76%~95.4%,相对标准偏差为2.7%~8.5%。方
法的检出限(LOD)为0.03~-0.10mgkg以3倍性噪比计)。本方法具有提取效率高,净化效果好,准确灵敏等优点,造
用于食品中多种抗氧化剂的检测
关键词:气相色谱-串联质谱;燨胶滲透色谱;抗氧化剂
Simultaneous Determination of Antioxidants in Foods by Gas Chromatography-tandem Mass Spectrometry
Coupled with Gel Permeation Chromatography
CAO Shu-ruil2, XU Fen, ZHANG Lei, LI Xian-liang WANG Guo-min, MING De-wang, YUAN Ruo
Chongging Entry-exit Inspection and Quarantine Bureau, Chongqing 400020, Chi
2. College of Chemistry and Chemical Engineering, Southwest University Chongqing 400715, China)
Abstract: A novel method has n established for the rapid separation and determination of 3 antioxidants(, BHA and
Bhin foods. The target anal tes were extrated with hexane-saturaed acetonitrile and the ex ract was pur td y l permeation
chromatography(GPC) The analytes were separated on a TR-35MS column (30 m X0.25 mm 0.25 pm)and detected by tandem
mass sectomy with E under mult le acion-monin( RM) mode An excellent linearity(>0.99)was observed in
the concentration range of 0. 05 to 10 mg/L for each antioxidant. The recovery rates ranged from 776f to 95.4%at three
levels of 0.5, 1.0 mg/L and 2.0 mg/L, with relative standard deviations (RSDS) of 2.7%--8.5% The limits of detection were
0.03-0.1 m/kg (n =3)for these analytes. The established method is rapid, precise, sensitive, efficient and applicable for
the analysis of TBHQ, BHA and BHT in foods
Key words: gas chromatography-tandem mass spectrometry; gel permeation chromatography; antioxidants
中图分类号:TS207.3
文献标志码
文章编号:1002-6630(2013)12-016005
doi:10.7506/8pkx1002-6630-201312034
人工合成抗氧化剂在食品及药品中有着广泛的应BHA有致癌,BHT有抑制人体呼吸酶活性的嫰疑,因此这
用。丁基羟基苗香(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHI)和特些抗氧化剂在食品中的添加量日益引起人们的关注?
丁基对苯二酚(TBHQ)是我国食品中允许使用的3种抗氧
目前,检测抗氧化剂的方法多采用高效液相色谱法“、
化剂。我国GB27602011《食品添加剂使用标准》规定液相色谱质谱法、气相色谱法和气相色谱-质谱联
的大部分食品中BHA、BHT和TBHQ的最大使用量均为用法( gas chromatography- mass spectrometry,GCMS)
200mgkg"。抗氧化剂是由于本身极易被氧化,自身与氧由于有的食品样品基质复杂,污染物较多,高效液相色
反应,使油脂氧化过程中断,从而阻止或延迟食品中油脂谱法和气相色谱法根据保留时间进行定性时,经常受到
氧化变质1,但是过量添加对人体健康有害,如大剂量基质的干扰,造成假阳性。GC-MS法多采用选择离了监
收稿日期:2012-06-12
基金项目:国家自然科学基金面上项目(21075100;教育部重大培育项目(708073):教育部博士点基金项目(20100182110015
重庆市自然科学基金项目(CSTC-2011BA7003:CSTC-2009BA1003)
作者简介:曹淑瑞(1981-),女,工程师,博士,研究方向为生物传感器及色谱分析。E-mail:caoshurui(@yeah.net
通信作者:袁若(1963-),男,教授,博士,研究方向为纳米材料与生物传感器。E-mail:yuanhua@swu.edu.cn
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