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工艺控制
异丙醇胺塔釜液转三异丙醇胺色度控制工艺研究
张小燕(南京红宝丽醇胺化学有限公司,江苏、南京210047
摘要:本文研究的目的是通过异丙醇胺搭釜液转TIPA生2塔釜液转TIPA色度控制工艺研究
工艺研究,优化操作条件,摸索出可行的塔登液转TIPA色度2.1色度影响因素
控制措施,提升TIPA产品品质,提高企业柔性化生产能力。
理论上反应温度高,可缩短反应时间,但反应温度过高,可
关键词;三异两醇胺(TIPA);色度控制;精馏;合成
能?致产品出料色度上升,而反应时间短,又可能导致反应不
TIPA因其三元醇特性用于聚氨酯软泡领域,能缩短弹性体完全,故需通过实验,确定最合适工艺条。反应温度在90
的熟化时间,有助于提高泡沫温性,研究表明:TIPA-BDO(1,4-1000区间,出料色度较高,故此温度不合适;受原料本身色度影
丁二醇)的混合物作为扩链剂,在制各硬度较低的PU(软泡)时响,反应温度在80-90℃区间,也出现了出料色度较高的情况。
拉伸强度、伸长率和撕裂强度效果较好。
考虑到塔釜本身色度波动,反应温度应控制在70-80℃,保温时
1塔金液转TPA色度工艺研究
间3h。经过生产装置试验,在此条件下,塔金转TIPA的色度较
1.1塔釜液色度控制工艺研究
低,反应也较完全。对于塔釜的及时处理以及控制TIPA出料及
1.1.]塔釜液色度影响因素
高温放置色度较为理想。
1.1.1.1停留时间(液位控制)
在反应中加入MIPA的研究中发现,产品中DIPA的量与高
异丙醇胺主要由环氧丙烷和液氨合成,分段精馏出一异丙温放置色度有密切的关系,通过控制产品中DIPA的含量,控制
醇胺(MIPA)、二异丙醇胺(DIPA)和三异丙醇胺(TIPA而MIPA产品高温放置色度。按照原料色度相同,从试验数据中随机选
和DIPA塔釜液可以根据市场情况,柔性化调整,生产TIPA。取低DIPA含量及其高温放置色度,与高DIPA含量及其高温放
试验采用间歇法精馏塔釜液,沸腾1-1.5h,肉眼可见釜液置色度。
变黄,另外,在异丙醇胺生产开车前期,因脱氨工段再沸器采用
塔釜液是DPA与TIPA的混合物,受操作波动影响较大,组
热虹吸式,需要累积一定的液位才能形成热虹吸循环,所以,异份含量变化较繁,另外为缩短反应时间,投料结束后会加入
丙醇胺装置开车初期,会出现塔釜液色度发黄的情况,为验证一定量的水作为催化剂,对于含量检测有较大影响。塔釜液转
及解决停留时间对异丙醇胺色度的影响,技术人员进行了MI-化TPA,根据DIPA的含量计算投入环氧丙烷,在反应结束后取
PA塔釡液罐液位控制实验,具体如下:
样分析结果中,DIPA含量检测僱高,易引起环氧丙烷过量,产品
MIPA塔釜液主要组成为DIPA和TIPA,是DIPA精馏的系易变色且环氧丙烷味浓且延长了反应时间;DIPA含量检测偏
统的进料,本试验方案通过试验不同MIPA塔釜罐的液位,测试低,对于高温放置色度的影响就比较大。生产过程中出现多次
停留吋间对DIPA塔釜液色度的影响。
补环氧丙烷不合格的情况。有鉴于此,项目组人员配合中控分
在DIPA进料过程中,对原料MIPA釜液罐进行取样测色析,作了以下几方面工作
度,同时每隔一段时间对DIPA塔釜液取样检测色度。经验证
统一了取样方法,反应前釜内循环搅拌30min再进行取样
塔釜罐液位越高,停留时间越长,塔釜色度越深。
统一了检测方法,检测方式为气象色谱法,根据峰面积归
1.1.1.2空气吸入
法确定含量,峰切割方式有多种,现统一为沿曲线切割;同
异丙醇胺在负压条件下进行精馏,精馏塔顶连接真空系时,同一个样在不同机器上检测,取均值。
统,在设备检修、仪表更换期间进行真空系统破空后,对填料层2.2塔釜液转TPA色度控制措施
内残留的物料色度影响极大,检修完成后对精馏系统进行清2.2.1控制反应温度
洗,精馏系统内排出的清洗水发黄甚至发黑的现象时有发生。
反应过程中通过控制环氧丙烷的进籵量控制反应整体温
1..13塔金温度
度,同时根据实际情况调节反应釜夹套内循环水阀门的开度,
异丙醇胺属热敏性物质,高温条件下较长时间色度会加将反应温度控制在70-80℃,温度下降能保证产品色度,但反应
深,但在装置化生产实际过程中,真空度受设备限制,想通过提可能还不够彻底,因此需要适当延长反应(保温)时间,经试验
高真空降低异丙醇胺塔釜沸点,从而降低塔瓮温度的设想,在证明,保温时间控制在3h较为合适。
具体实施过程中存在一定的难度,另一方面,塔釜温度的降低2.2.2产品结构调整
会增加塔釜中低沸物含量,从而影响下一工段产品合格率。
在反应前后加入一定量的TIPA或者DPA能有效改善T
1.2塔釜液色度工艺控制措施
PA色度,根据TPA产品标准,DIPA含量控制在1-1.5%,MIPA
在生产过程中,可通过降低塔瓮及瓮液罐的液位来减少停含量控制在0.1-0.5%较为合适
留时间,此外,再沸器的选型可选用降膜式代替热虹吸式,通过2.2.3提高检测及投料精确度
强制循环代替自循环,进一步减少停留时间。空气的吸入对异
由于塔釜液是混合物,在实际生产过程中因操作波动,弜
丙醇胺色度影响极大,在生产过程中,要定期対负压系统进行起组份变化,而塔釜液转TPA时再塔釜液罐内累积到一定的液
氮气保压试验,在保压过程中还可用肥皂水对法兰连接处喷位再入釜转化,因此,检测的准确性影响着环氧丙烷的投料精
洒,通过鼓泡判断泄漏点,及时消除空气吸人的影响。通过真确度,在实际操作过程中,通过规定循环时间,统一检测方法等
空泵的升级换代和工艺优化,提升系统的真空度,从而降低塔措施提高检测精确性。
釜温度。
2015年11月化霍理187
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