GB T 223.7-1981 合金及铁粉中铁量的测定.pdf

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中华人民共和国
国家标准
GB223-7-811
合金及铁粉中铁量的测定
总则及一般规定按GB1467~78执行
三氯化钛一酸钾容量法
方法提要
试样用盐酸一硝酸混酸分解,加高酸冒烟,回流,氧化鉻并使铌酸等脱水,用热盐酸溶解可溶性
盐类,用氢氧化铵沉淀铁与镍、铬等元素分离。氢氧化铁用盐酸溶解,鸰酸钠为指示剂,三氯化钛还原
三价铁。过量的低价钛用重铬酸钾氧化。用二苯胺遖酸钠作指示剂,重铬酸钾标准溶液滴定。
适用范围;本法适用于高温合金和精密合金
测定范围:0.50~8.0%
2,试剂
硝酸(比重1.42)。
高氯酸(比重1.67)
氢氧化铵(比重0.90)
盐酸(比重1.19)、(1+3)、(5+95)
硫酸一酸混合酸:将150毫升硫酸(比重1,864)、200毫升磷酸(比重1,69),缓慢倒入650毫
升水中,并不断搅拌,冷却。
钨酸钠溶液(25):称取25克钨酸钠,溶于72毫升水中,如有沉淀,则需过滤。加3毫升磷酸
(比重1,69),混匀。
三氯化钛溶液:取含15~20%的三氯化铁溶液用盐酸(5+95)稀释20倍,混匀
二苯胺磺酸钠溶液(0.2%)
硫酸亚铁铵溶液;称取4.5克硫酸亚铁铵〔(NH)2Fc(S0)2?6H2O,用硫酸(5+95)溶解
并稀释至1升,混。
重铬酸钾标准溶液(0.0100N):称取0.4903克基准重铬酸钾(须先经145~150℃烘干1小时,
置于于燥器中,冷却至室温),用水溶解,移入1000毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
3,分析步骤
称取试样(随同试样试剂空白),置于400毫升烧杯中,加20~30毫升溶样酸,盖上表面
皿,微热(溶液温度不超过105℃)至试样溶解。用少量水神洗表面皿和杯壁,加8~12毫升高氯酸
(比重1.67),徐徐加热至冒烟,盖上表面皿,回流4~5分钟部,打开表面理,继续加热蒸发除掉大部
分高氯酸。
稍冷,加200毫升热盐酸(5+95)溶解可溶性盐类.加热至60~70℃,攬拌、滴加氢氧化铵(比
重0.90)至出现的氢氧化物溶解比较缓馒后,再一次迅速地加15~20毫升氢氧化铵(比重0.90)
不断搅拌,使块状钨酸等全部溶解,加热煮沸5分钟〔如试样中钨、钼含量高于2绳,应再加10意升
标滩总局发布
1982年3月1日实
中华人民共和困治金二业部提出
金部铁歌究起降章
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GB223-7-~-8
氢氧化铵(比重0.30),觉拌,加热2~3分钟但不要煮沸〕。稍静置,趁热用快速滤纸过滤。用热的
氢氧化铵(5+95)洗涤烧杯,如杯墅有沉淀,用带橡皮头的玻璃棒擦净,全鄧移至纸上。用熱的
氢氧化铵(5+95)洗涤沉淀7~10次,再用热水洗涤1~2次。用35毫升热盐酸(1+3)分4~5次将
沉淀溶于原烧杯中,用热水洗涤滤纸8~10次6
用水稀释溶液至130毫升,搅拌,加15滴25‰钨酸钠溶液。滴加三氯化钛溶液至出现稳定的蓝
色,缓缓滴加0.01000N重铬酸钾溶液至蓝色消失,不记毫升数。立即加0毫升硫酸一酸混合酸,
3滴0.2%二苯肢磺酸钠溶液,用0.0100N重酸钾标雅溶液滴定至溶液呈现紫色30秒钟不消失为终
点
试剂空白溶液:随试样所得的空白溶液,在加碗酸一磷酸混合酸之前、加2.0毫升硫酸亚铁铵溶
液,用0.0100N重铬酸钾标准溶波滴定至终点后,记下所消耗的毫升效,再加2.0毫升碗酸亚铁铵溶
液,再用0.010N重铬酸钾标准溶液滴定至终点,记下毫升数
铁的百分含量按下式计算
Fe(%)Nx(Vー(ー":)X0.0658×100
式中:y一一滴定试液所消耗重铬酸钾溶液的体积(毫升)
1一第1次滴定试剂空白溶液所消耗重铬酸钾标准溶液的体积(毫升)
2一第2次滴定试剂空白溶液所消耗重侪酸钾标准溶液的体积(毫升):
N一重铬酸钾标准溶液的当量汝度
Ⅳー一称样量(克);
05585-一每毫克当量铁的重量(克)
注;①试样含铁0.5%,称样2,00克含铁1~3%,称样1.00克、含铁3~8%,称样0.500克。
②高温合金试样,用盐酸(比重1,19)滴加硝酸(比重1,42)成适当比例的盐酸一硝酸混合酸溶解』精密合
金试样,一般用硝酸(1+1)或适当比例的硝酸一盐酸溶解。
③如试样含铌等高于0,1%时,加15毫升高氯酸(比重1,67)回流约10分钟。
如试样念钻。在滴加氢氧化铵前加2~5克氯化铵。
⑤如试样中鸽、钿含量高。一次分离不好,应进行二次分离。如试垟巾含钒量在0,1%以上,应以氢氧化钠
溶液进行分离。分离方法如下:将盐酸(1+3)溶解氢氧化铁的溶液和洗液用水稀释至20毫升,加热至
80~70°C,不断搅拌,緩慢滴加20%氢氧化钠溶液,待生成的氢氧化铁溶解变慢后,再一次加5毫升20%
氨氧化钠溶液,煮沸5分钟,取下,稍静置,趁热用快速滤纸过滤。用1%氢氧化钠溶液洗净烧杯,并洗涤
滤纸3~4次,再用热水洗涤3~4次,用35毫升热盐酸(1+3)分4~5次,将沉淀溶于原烧杯中,用热
水洗涤港纸8~10次。以下按分折步骤进行。
⑩氧化三氯化钛的温度在30°C左右为好。
三氯化一絡酸钾容量法
方法提要
试样用盐酸溶解,靛红作指示剂,用三氯化钛还原高价铁,重铬酸钾氧化过量的三价钛,用二苯胺磺
酸钠作指示剂,重铬酸钾标雅溶液滴定。
适用范围:本法只适用于铁粉。
测定范围:86%以上。
,试剂
盐酸(1+1)
三氯化钛溶液(4%):称取4克金属钛,加70毫升盐酸(比重1.19)溶解后。加2粒锌粒,用
水稀释至100毫升。也可用市售的三氯化钛溶液配制
三氯化钛溶液(0.4%):将4%三氯化钛溶液用盐酸(1+1)稀释10倍。用时现配。
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