GBT 1287-1994 化学试剂 六水合硫酸镍(硫酸镍).pdf

中华人民共和国国家标准
化学试剂
GB/T1287--94
六水合硫酸镍(硫酸镍)
代替GB1287~-85
Nickel sulfate hexahydrate
本试剂为绿色结晶,溶于水。
分子式:NiSO、?6H2O
相对分子质量:262,85(按1991年国际相对原子质量)
1主题内容与适用范?
本标准规定了化学试剂六水合硫酸镍的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。
本标准适用于化学试剂六水合硫酸镍的检验。
2引用标准
GB/T601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T619化学试剂采样及验收规则
GB/T3914化学试剂阳极溶出伏安法通则
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T9723化学试剂火焰原子吸收光谐法通则
GB/T9738化学试剂水不溶物测定通用方法
HG3-119化学试剂包装及标志
3技术要求
3.1六水合硫酸镍(NiSO?6H2O)含量(%)
优级纯
≥95
分析纯
·≥98.5
化学纯………………≥98.0。
3.2杂质最高含量
国球技术监督局1994-12-22批准
1995-10-01实施
745
GB/T1287-94
名
称
优级纯
分析纯
化学纯
水不溶物
0.005
0,01
氯化物(Cl
0,001
硝酸盐(NO3)
0.003
0.003
钠
0.01
0,05
钙(Ca
0.005
0.1
铁(Fe)
0.0005
0.001
钻(Co)
0.002
0.05
铜(Cu)
0.001
0.002
0.005
锌(Zn)
0-002
铅(Pb)
0.001
0,002
0.005
试验方法
本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,除另有规定外,均按GB/T601、
GB/T602、GB/T603之规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格。
4.1六水合硫酸镍(NiSO、?6H2O)含量测定
称取0.5g样品,精确至0.0001g,溶于70mlL水中,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH10)及
0.2g紫脲酸铵混合指示剂,摇匀,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液c(EDTA)=0.05mol/L〕滴定至
溶液呈蓝紫色。
含量按下式计算
C
2629
100
式中:Xー六水合疏酸镰的质量百分含量,%;
Vーー乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL;
C一-乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L
0.2629-与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液「c(EDTA)=1.000molI/L相当的,以克表
示的六水合硫酸镍的质量;
样品的质量
4.2杂质测定
样品称量须精确至0.01g
4.2.1水不溶物
称取25g样品,溶于100mL沸水中,冷却至室温,用已在105士2℃恒重的4号玻璃滤埚过滤,用
热水洗涤滤渣至洗液无色,于105土2℃的电烘箱中干燥至恒重。结果按GB/T9738中第7章之规定计
算
4.2.2氯化物
4.2.2.1不含氯化物的六水合硫酸镍溶液的制备
称取5g样品,溶于100m.水中,加10mL硝酸溶液(25%),5mL.硝酸银溶液(17g/L),稀释至
,摇匀,放置12~18b,过滤
B/T1287-94
4.2.2.2测定方法
称取1g样品,溶于20mL水中(必要时过滤),加2mL硝酸溶液(25%),加1mL硝酸银溶液
(17g/L),稀释至25mL,摇匀,放置10min,溶液所呈浊度不得大于标准。
标准是取25mL不含氯化物的六水合硫酸镍溶液及含下列数量氯化物的杂质标准溶液:
优纯、分析纯…
0. 01 mgci
化学纯………………………0.05mgCI
与同体积试样溶液同时放置10min比浊。
4.2.3硝酸盐
称取2g样品,溶于40mL水中,加10mlL氢氧化钠溶液(100g/L),加热至沸,冷却,稀释至
50mL,过滤。取10mL,加1mL氯化钠溶液(100g/L),1mL旋蓝二磺酸钠溶液(c(C5HN2Na2O3S2)
0.001mol/L,在摇动下于10~15s内加10mL硫酸,放置10min,溶液所呈蓝色不得浅于标准。
标准是取含下列数量硝酸盐的杂质标准溶液:
优级纯、分析纯………0.012mgNO3;
化学纯………
t
0.080mgNO3。
稀释至10mL,与同体积试样溶液同时同样处理。
4,2,4钠
按GB/T9723之规定测定,其中:
4-2.4.1仪器条件
光源:钠空心阴极灯;
波长:589.0nm;
火焰:乙炔-空气。
4.2.4.2测定方法
称取1g样品,溶于水,稀释至100mL。取10mL(化学纯取4mL),共四份。按GB/T9723中6.2.2
条之规定测定
4.2.5钙
按GB/T9723之规定测定,其中:
4.2.5.1仪器条件
光源:钙空心阴极灯;
波长:42.7nm;
火焰:乙炔-空气。
4.2.5.2测定方法
称取10g样品,溶于水,稀释至100mL。取20mL(分析纯取5mL、化学纯取2mL),共四份。按
GB/T9723中6.2.2条之规定测定。
4.-2.6鉄
4.2.6.1不含铁的六水合硫酸镍溶液的制备
称取1.2g样品,溶于60mL水中,加1.5mL硝酸溶液(25%)及1g氯化侒,煮沸2min,滴加
溶液(10%)至溶液呈破性,保温1b,过滤,滤液用硫酸溶液(20%)中和至pH4~5,稀释至75ml。米
4-2.6.2测定方法
称取0.4g样品,溶于60mL水中,加0.5mL硝酸溶液(25%),煮沸2min,冷却,稀释至85mL,
加1mL盐酸,5mL硫氧酸铵溶液(250gL),摇匀,用10mlL异戊醇萃取,有机层所呈红色不得深于标
准
标准是取25mlL不含铁的六水合硫酸镍溶液及含下列数铁的杂质标准溶液
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