GBT 1668-2008 增塑剂酸值及酸度的测定.pdf

ICS71.100.40
中华人民共和国国家标准
GB/T1668-2008
代替GB/T1668~-1995,GB/T6489.2-2001
增塑剂酸值及酸度的测定
Plasticizers-determination of acid value and acidity
2008-06-04发布
2008-12-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
GB/T1668~-2008
前言
本标准是由GB/T168--1995《增塑剂酸值及酸度的测定》与GB/T6489.2-2001《工业用邻苯二
甲酸酯类的检验方法酸度的测定》整合修订而成。
本标准自实施之日起同时代替GB/T1668-1995《增塑剂酸值及酸度的测定》、GB/T6489.2一
2001《工业用邻苯二甲酸酯类的检验方法酸度的测定》
本标准与GB/T1668-1995无技术性差异
本标准与GB/T6489.2-2001的技术性差异为:
一第4章试剂中増加了:无水乙醇,石油鹾:馏程90℃~120℃,石油醚-乙醇(无水)混合液:1+1
氢氧化钠标准滴定溶液:c( NAOH)=0.05mol/L,氢氧化钾标准滴定溶液:c(KOH)=
0.02mol/L、c(KOH)=0.05molL,溴甲酚紫指示液:1g/L
第6章分析步骤中本标准根据试样溶解性的不同分为:对含有易溶于乙醇和既不易溶于乙醇
又不易溶于水的游离酸的增塑剂酸值及酸度的测定;对含有不易溶于乙醇易溶于水的游离酸
的增塑剂酸值及酸度的测定.
一-第7章结果计算中本标准分别给出了酸值的计算公式及酸度的计算公式,面GB/T1668
1995中只给出了酸度的计算公式
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会归ロ
本标准负责起草单位:l山西省化工研究所。
本标准主要起草人:郭艳萍、范秀莉
本标准首次发布于1981年。1995年第一次修订,本次为第二次修订。GB/T6489.2首次发布于
986年,2001年第一次修订
GB/T1668-2008
增塑翔酸值及酸度的测定
繁告一使用本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程。本标准无意涉及因使用本标准可能出现
的所有安全问题。建立适当的安全和防护措施并确定有适应性的管理制度是使用者的责任。
范圃
本标准规定了增塑剂酸值及酸度的测定方法。
本标准适用于一般增塑剂酸值及酸度的测定
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件,其最新版本适用于本标雅
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603-~2002, neq ISC6353-1
1982)
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/"T6682~1992, neq ISO3696:1987)
3原理
用乙醇或石油醚-乙醇(无水)作溶解试样的溶剂,以酚酞为指示液,用氢氧化钠或氢氧化钾-乙醇标
准滴定溶液滴定试样
4试剂及材料
除非另有说明,分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/T603规定制备,分析
中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中规定的三级水。
195%乙醇[64-17-5]。
4.2无水乙醇[64-17-51。
4.3石油瞇[8032-32-41:馏程90℃~120℃
4.4石油醚~乙醇(无水)混合液:1+1。
4.5氢氧化钠标雅滴定溶液:c(NaOH)=0.05mol/L,c( NAOHD=0.1mol/L。
4.6氢氧化钾标准滴定溶液:c(KOHI)=0.02mol/L,c(KOH)=0.05mol/L,用95%乙醇配制
4.7酚酞指示液:10g/L,用稀碱调成微粉红色
4.8溴甲酚紫指示液:1g/L
5仗器
5.1磨口锥形瓶:100mL~125mL或250mL。
5.2微量滴定管:分度不大于0.02mL。
6分析步景
6.1对含有易溶于乙醇和既不易溶于乙醇又不易溶于水的游离酸的增塑剂酸值及酸度的测定。
6.1.1取50mL乙醇或石油醚-乙醇混合液,加入0.25mL酚酞指示液或1mL溴甲酚紫指示液,用
GB/T1668-2008
0.1mol/L氢氧化钠或0.02mol/L氢氧化钾中和至微粉红色或绿色,备用
6.1.2用磨口锥形瓶称取易溶于乙醇的试样50g(精确至0.5g),不易溶于水又不易溶于乙醇的试样
称取5g~10g(精确至0.01g),然后加入按6.1.1中和好的溶液,待试样完全溶解后,用0.1mol/L氢
氧化钠标准滴定溶液或0.02mol/L(0.05mol/L)氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定试样(滴定需在30s
内完成),直至微粉红色或绿色出现并保持5s不退色即为终点。
6.2对含有不易溶于乙醇易溶于水的游离酸的增塑剂酸值及酸度的测定
用磨口锥形瓶称取试样5g~10g(精确至0.01g),加入石油醚-乙醇混合液40mL,待试样完全溶
解后再加入50mL无二氧化碳的水,加5滴酚酞指示液,用0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至
粉红色并保持15s不退色即为终点。同时做空白试验。
7结果计算
7.1酸值X以中和1g增塑剂所需氢氧化钾的质量(mg)计,数值以毫克每克(mg/g)表示,按式(1)
计算
X
(vーV。)cM
(1
式中:
X一一试样的酸值(以KOH计),单位为毫克每克(mg/g);
V一试样消耗氢氧化钠(氢氧化钾-乙醇)标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V。一一空白试验消耗氢氧化钠(氢氧化钾-乙醇)标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)
c--氢氧化納(氢氧化钾-乙醇)标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L)
m2一试样的质量的数值,单位为克(g);
氢氧化钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mnol〉L[M=56.11。
7.2酸度A以增塑剂中相应游离酸的质量分数计,数值以%表示,按式(2)计算
A=Sーv)aM
…(2)
imrt A
式中:
A一试样的酸度,%(质量分数);
Vー一试样消耗氢氧化钠(氢氧化钾-乙醇)标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)
。一一空白试验消耗氢氧化钠(氢氧化钾-乙醇)标准滴定溶液的体积的数值,単位为毫升(mL);
c一氢氧化钠(氢氧化钾-乙醇)标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
maー一试样的质量的数值,单位为克(g)y
MA一相应酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)
相应酸的羧基数