GB 620-1993 化学试剂 氢氟酸.pdf

中华人民共和国国家标准
化学试剂
GB620-93
氢氟酸
代替GB620-77
Chemical reagent-hydrofluoric acid
本标准参照采用国际标准ISO6353-3-1987《化学分析试剂一一第3部分:规格一一第二批》
R67“氢氟酸”。
本试剂为无色、具刺激性嗅味的氟化氢水溶液,具有腐蚀性,刷毒,能强烈地侵蚀玻璃或含硅的物
料
分子式:HF
相对分子质量:20.01(按1989年国际相对原子质量)
主题内容与适用范
本标准规定了化学试剂氢氟酸的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志
本标准适用于化学试剂氢氟酸的检验
2引用标淮
GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标溶液的制备
GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB619化学试剂采样及验收规则
GB6682实验室用水规格
GB9727化学试剂磷酸盐测定通用方法
GB9728化学试剂硫酸盐测定通用方法
GB9735化学试剂重金属测定通用方法
GB9739化学试剂铁测定通用方法
GB9741化学试剂灼烧残渣测定通用方法
GB9742化学试剂硅酸盐测定通用方法
HG3-119化学试剂包装及标志
3技术要求
3.1氢氟酸(HF)含量不少于40.0%。
3.2杂质最高含量
国家技术监督局1993-03-01批准
1993-12-01实施
GB620…93
名
称
优级纯
分析纯
化学纯
灼烧残渣(以硫酸盐计)
0.01
氯化物(CI)
005
0.00]
0.005
硫酸盐和亚硫酸盐(以SO4计)
,001
磷酸盐(PO2)
0.0001
0.0002
0.0005
瓶硅酸盐(SiF)
0.02
0.64
铁(Fe)
0、00005
0,0001
0.0005
重金属(以Pb计)
0,0001
0.0005
0.001
4试验方法
本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,除另有规定外,均按GB601、GB602、
GB603之规定制备;实验用水应符合GB6682中三级水规格。
4.1氢氯酸(HIF)含量测定
将5~7mL水,注入带荒的聚乙烯小塑料瓶中,称量,用塑料管加入1.4~1.6g(约1.3mL)试样,
再称量,两次称量均须精确至0.0001g。加50mL水及2滴盼酞指示液(10g/L),用氢氧化钠标准滴定
溶液〔c(NaOH)=1mol/L〕滴定至溶液呈粉红色
氢氟酸的含量按下式计算
x、V?c×9.0200×100
式中:Xー一氢氟酸的质量百分含量,%;
Vー一试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
c-一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;
0.02001-一与1.00m:L氢氧化钠标准滴定溶液「c(NaOH)=1.00mol/L〕相当的,以克表示的氢氟
酸的质量
试样的质量,g
4.2杂质测定
试样称量须精确至0.01g。
4.2.1灼烧残渣
称取50g(优级纯取100g)试样,置于已在650士50℃恒重的铂皿中后,按GB9741中4.2条之规
定测定。结果按GB9741中第5章之规定计算。
4.2.2氯化物
在铂皿或塑料杯中,加30mL硼酸溶液(40g/L)〉,加1g(优级纯加2g)试样,稀释至35ml,加
2mL硝酸溶液(25%),5min后,移入比色管中,加1mL硝酸银溶液(17g/L),摇匀,放置10min。溶液
所呈迚度不得大于标准。
标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液
优级纯、分析纯…………………………0.01mgCl;
化学纯…………………………0.05mgCL
与样品同时同样处理。
4.2.3硫酸盐和亚硫酸盐
4.2.3.1试验溶液的制备
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GB620-93
称取50g试样,注入铂皿中,加2mL.无水碳酸钠溶液(50g/L)、1mL30%过氧化氢,在水浴上蒸
干。加0.5mL.盐酸溶液(20%)及2mL水,缓缓加热溶解殒渣,稀释至50mL。
4.2.3.2測定方法
取2mL试验溶液,稀释至20mL,加0.5mL盐酸溶液(20%)酸化后,按GB9728之规定测定。溶
液所呈浊度不得大于标准。
标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液
优级纯…
…“-0.02mgSO4;
分析纯………………………0.04m
ng 504i
化学纯……………………………………0.10mgSO,。
稀释至20mL,与同体积试样溶液同时冏样处理。
4.-2.4磷酸盐
取5mL试验溶液(4.2.3.1),加2滴饱和2,4-二硝基酚指示液,用氨水溶液(10%)调至黄色刚刚
出现,滴加硝酸溶液(13%)至黄色刚刚消失,稀释至10mL后,按GB9727之规定测定。有机层所呈蓝
色不得深于标准。
标准是取含下列数量磷酸盐的杂质标准溶液
优级纯………
.0.005 mg PO
分析纯…………………………………“…-0.010mgPO;
化学纯…
……“0.025mgPO4。
加5mL水及2滴饱和2,4-二硝基酚指示液,滴加硝酸溶液(13%)至黄色刚刚消失,稀释至10nol,与
同体积试样溶液同时同样处理。
4.2.5氟硅酸盐
称取1g试样,置于塑料杯中,加50mL硼酸溶液(40g几),播匀,取4.5mL,加2滴饱和2,4-二硝
基酚指示液,用无水碳酸钠溶液(50g/L)调至黄色刚刚出现(约1.3mL),滴加硫酸溶液(5%)至黄色刚
刚消失,稀释至10mL后,按GB9742之规定测定。溶液所呈蓝色不得深于标准。
标准是取4.5mL硼酸溶液(408/L)、1.3mL无水碳酸钠溶液(50g/L)及含下列数量硅酸盐的杂
质标准溶液
优级纯………………………………-0.01 mg Sio3;
分析纯…………………….02 mg Sic
化学纯
…"………“0.03 mg Sio3
加2滴饱和2,4-二硝基酚指示液,滴翃硫酸溶液(5%)至黄色刚刚消失,稀释至10mL,与同体积试样溶
液同时同样处理
4.2.6铁
取10mL试验溶液(4.2.3.1),稀释至15mL,用氨水溶液(10%)将溶液的pI值调至2后,按
GB9739之规定测定。溶液所呈红色不得深于标准。
标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液
优级纯………,
mg re;
分析纯
0 mg rep
化学纯
“……“0.050mgFe.
稀释至15mL,用盐酸溶液(15%)将溶液的pI值调至2,与同体积试样溶液同时同样处理。
4.2.7重金属
取10mL(化学纯取5ml)试验溶液(4.2.3.1),用氨水溶液(10%)将溶液的pH值调至4后,按
GB9735之规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准。
标准是取含下列数量铅的