GBT 9742-2008 化学试剂 硅酸盐测定通用方法.pdf

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ICS71.040.30
G60
人民共和国国家标难
GB/T9742--2008
代替GB/T9742-198
化学试剂
硅酸盐测定通用方法
Chemical reagent-
General method for the determination of silicate
(ISO 6353-1: 1982, Reagents for chemical analysis
Part 1: Gencral test mcthods, NEQ)
2008-05-15发布
2008-1-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布
9??
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GB/T9742-2008
前言
本标准与ISO6353-1:1982《化学分析试剂第1部分:通用试验方法》的致性程度为非等效
本标准代替GB/T97421988《化学试剂硅酸盐测定通用方法》,与GB/T9742-1988相比主要
变化如下
一一完善了分光光度法的测定(1988年版的第6章;本版的6.2)。
取消了附录A(1988年版的附录A)。
本标准由中国石油和化学工业协会提出
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口。
本标准起草单位:国药集团化学试剂有限公司
本标准主要起草人:陈浩云、陈红
本标准于1988年首次发布
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GB/'9742-2008
化学试剂
硅酸盐测定通用方法
范围
本标准规定了用硅钼蓝比色法测定砘酸盐的通用方法
本标准迁用于化学试剂中徵量酸盐或氟硅梭盐的测定。分光光度法或目视比色法的檢测范为
E~3
以SiO3计
规范性司用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括的內容)或修版均不适用于本标准,然而、數励据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版术。凡是不注目期的引用文件,其最新版本用于本标准。
GH/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602-2002IS03531:1982,NEQ)
GR/T603化学试剂試验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T60312004,1O0633-1:19582
NEQ)
GB/T68分析实验用水規格和试验方法(GB/T68-200,S03496:183OD
G/T92化学试剂分子吸收分光度法通则(紫外和可见光部分)
8方法原理?
在硫酸的浓度c日2SO)不大于0.4moIL硫酸溶液中,酸能定量与酸食作加,生成硅钼杂
多酸(確钏黄)。在草酸存在下,加入氯化亚锡盐酸溶液,将硅钼黄还原为硅钼蓝,根硅钥蓝颜包的深
浅,可用国视比色法或分光光度法测定硅酸盐。
学酸可以消除磷酸盘、砷酸盐以及过量钼酸铵对测定的干扰
4试剂和材料
本标淮中除另有规定外,所用标准溶液、制剂及制品,均按GB/r602、B/T608的规定制备实验
用水应符合(GiB/T6682中三级水规格?所用溶液以“%”表示的均为质量分数
仪器
般实验室仪器。
5.2分光光度计应符合GB/T9721的规定。
6测定
6.1目视比色法
按产品标准的规定取样并削备试液(必要时加2滴饱和2,4二硝基酚指示液,调节溶液的pH值)。
収10mに试液,加4.5mL硫酸溶液(5%),此时溶液的酸度c(H+)约为0.3mol/L。加2m1.酸铵溶
液(100g/L),放置20mnin。加5m民草酸溶液(0g/1),放置5min。加0.2mL.化亚锡盐酸溶液
(20g/L),稀释至25mL,摇匀,放置5min。溶液所呈蓝色与标准比色溶液比较
标淮准比色溶液的制备是取含规定量的砫酸盐(SiO:)标准溶液,稀释至10mL,与同体积试液同时同
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GB/T9742-2008
样处理
6.2分光光度法
6.2.1标准比色溶液的配制及测定
按产品标准的规定,配制四至五个浓度成比例的硅酸盐标准溶液,置于50mL.聚四氟乙烯容量瓶
中,稀释至10mL(必要时标准中应加入适量基体),与6.1同体积试液同样处理。溶液用分光光度计在
820nm波长处,用1cm吸收池,以试剂空白为参比,进行吸光度的测定。
6.2.2标准工作曲线的绘制
以硅酸盐标准溶液的质量浓度为横坐标,对应吸光度为纵坐标,绘制标准工作曲线
6.2.3样品的测定及计算
按产品标准的规定取样并制备试液(必要时加2滴饱和2,4二硝基酚指示液,调节溶液的pH值)。
取10mlL试液,操作同6.2.1。以样品试剂空白为参比,进行吸光度的测定。在绘制的标准工作曲线上
查得对应的硅酸盐的质量浓度
硅酸盐的质量分数以计,数值以%表示,按式(1)计算:
×V×10
100
式中:
P一试液吸光度值在标准工作曲线上所对应的硅酸盐的质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL-)
Vー一试液的最终体积,单位为毫升(mL.);
m一样品的质量,单位为克(g)。