HJ 778-2015 水质 碘化物的测定 离子色谱法.pdf

HJ
中华人民共和国国家环境保护标准
HJ778-2015
水质碘化物的测定离子色谱法
Water quality-determination of iodide-lon chromatography
(发布稿)
本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准
2015-12-04发布
2016-01-01实施
环境保拍部发布
目次
1适用范围
规范性引用文件.
3方法原理.
4干扰和消除
5试剂和材料.
6仪器和设备.
7样品.
8分析步骤
9结果计算与表示
10精密度和准确度
11质量保证和质量控制
附录A(资料性附录)碳酸盐淋洗液体系参考条件
前言
为彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境
保障人体健康,规范水中嶼化物的测定方法,制定本标准
本标准规定了测定地表水和地下水中供化物的离子色谱法。
本标准为首次发布
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订
本标准主要起草单位:湖南省环境测中心站。
本标准的验证单位:长沙市环境监测中心站,株洲市环境监测中心站,衡阳市坏境监测
站,四川省环境监测总站,部阳市环境监测站,岛津企业管理(中国)有限公司上.海分析中
本标准坏境保护部2015年12月4日批准。
本标准自2016年1月1日起实施。
本标准由环境保护部解释。
水质碘化物的测定离子色谱法
l适用范围
本标准规定了测定水中碘化物的离了色谱法。
本标准适用于地表水和地下水中碘化物的测定。
当进样体积为250山时,本方法的检出限为0.02mg/L,测定下限为0.008mgL
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。儿是不注明日期的引用文件,其有效版本适
用于本标准
HJ/T9
地表水和污水监测技术规范
HJT164地下水环境监测技术规范
3方法原理
样品随淋洗液进入阴离子分离柱,分离出碘离子(T),用电导检测器检测。根据碘离
保留时间定性,外标法定量。
4干扰和消除
常见离子如F,CI,NO2,NO3,PO43,SO2等对碘化物的测定没有干扰;某些金
属离子如Ag',Fe,Cu32,Zn2等可能会影响供化物的测定,可采川阳离了交换柱(Na型
或H型)去除一扰物质;样品中含有表面活性剂、油脂、色素等大分子有机物时,可选择C18
或RP固相萃取柱去除有机物
5试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。实验用水为尢碘化物高
纯水,电导率值小于1.0uS/cm,并经过0.45m水系微孔港膜(5.10)过淞
5.1供化(KI):优级纯,临用前在110℃烘千至恒重。
5.2氢氧化钟(KOH):优级纯。
5.3氢氧化钠(NaOH):优级纯
5.4碘化物标准贮各液:P(T)=1000m9gL
称取1.3080g碘化钾(5.1),用水浴解并定容至1000ml:于4℃冷藏、避光可保存一年
或使用市售有证标准溶液。
5.5碘化物标准中间液:p(Ir)=100mg/L
移取10.00ml碘化物标准贮备液(5.4),用水稀释定容至100ml,临用现配
5.6碘化物标准使用液:P(T)=10mg/L
移取10.00ml供化物标准中间液(5.5),用水稀释定容?100ml,临用现配.
5.7氢氧化钟溶液:c(KOH)=40mmol⊥L
称取2.24g氢氧化钾(5.2),用水溶解并定容至1000ml,混匀,贮存丁聚乙烯瓶中备
用
5.8氢氧化钠饱和溶液:在第温下,取适量氢氧化钊固体(5.3)溶解于100ml水中,搅拌
使其溶解,再继续加入氢氧化钠固体(5.3),搅拌,直至有固体析出不再继续溶解为止
静置,取澄淸清溶液,备用。
5.9载气:高纯氮气(≥99.99%)。
5.10水系微孔滤膜:0.45um。
6仪器和设备
6.1离子色谱仪(具电导检测器)
6.2色谱柱:阴离了分离柱(聚二乙烯基苯/乙基乙烯本基质、具有烷崞季铵功能团、亲水性、
高容量色谱柱)和阴离子保护柱。
6.3连续自再生的阴离子膜抑制器或同等性能抑制器。
6.4一次性注射器:5ml。
6.5微孔滤膜过滤器:装有0.45m水系微孔滤膜(5.10)。
6.6聚乙烯瓶或棕色玻璃瓶:500ml。
6.7预处理柱:阳离子交换柱(Na型或H型)、固相苯取柱(C18或RP)。
6.8一般实验室常用仪器和设各。
样品
7.1样品的采集与保存
样品的采集按照HJIT1和HJ/T164的相关规定进行。水样采集后立即置于聚乙烯瓶或
悰色玻璃(6.6)中,加入氢氧化钠饱和溶液(5.8)调节pH约为12,尽快分析。如不能
及时分析,应于0℃4℃冷藏、避光保存,并于24h内完成测定。
7.2试样的制备
米集后的样品(7.1)经0.45m水系微孔滤膜(5.10)过滤,去初滤液11ml,收集后
续滤液待测。
注1:对于未知浓度的样品,可先将试样(7.2)稀释100倍进样分析,再根据测定结果选择适当的稀释
倍数重新进样分析。
注2:对于可能存在干扰的样品,应进行预处理。可选择Na型或H型阳离子交换柱(6.7)去除金属离子
干扰,选择C18或RP固相萃取柱(6.7)ど除高含量有机物。具体操作为用5ml注射器(6.4)抽取试样(7.2),
共需抽取15ml,在注射器(6.4)前端套上预处理柱(6.7),将试样(7.2)轻推过柱。此过程应弁去初始
滤液3ml,收集后续过柱滤液,待测。
8分析步骤
8.1色谱分析参考条件
根据仪器说明设定仪器。色谱条件根据色谱柱选择。采用氢氧化钾淋洗液体系等度洗
脱参考条件如下:淋洗液为40 mmo/L的氧氧化钾溶液(5.7),流速为1.00ml/min,抑制器
电流为99mA,检测器温度30℃,进样体积可根据样品浓度的高低选择50ul~250ul
注3:若采用以烷醇基为填料的色谱柱,也可用碳酸盐淋洗液体系分离、测定碘化物,其色谐分析参考