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石油与天然气化工
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CHEMICAL ENGINEERING OF OIL GAS
废水悬浮物测定中负值现象的研究
赵俊风陈孝彦瞿麟秀
(胜利油田分公司技术检测中心)
摘要测定清洁的地面水、医疗废水、生活污水的悬浮物浓度时,根据GB11901-198《水
质悬浮物的测定重量法》中“滤膜准备”的操作方法,在没有蒸馏水润湿、抽滤的情况下,获得滤膜
的恒重值,与进一步抽滤后的漶膜恒重值相比,要明显偏大3.0mg~3.8mg,即采用此方法测量
悬浮物时,会引入3.0mg~3.8mg的负误差,不仅影响測定结果的准确性,而且对于較清洁水样,
还会出现负值现象。分析研究了徽孔滤膜的前处理、实验室分析过程,找到了出现负值的原因,提
出了改进“滤膜准备”操作步骤的最佳方法,即:滤膜经蒸馏水浸泡24h后,再用蒸馏水抽滤一次,
经过反复烘千、冷却、称量,可达到两次恒质量差值≤0.2mg的要求,从而获得漶膜的真实空白值。
此方法既解决了清洁水样悬浮物测定的负値现象,又更准确地反映了水样中悬浮物的实际浓度。
关键词废水悬浮物负值滤膜
DOI:10.3969/j.issn.1007-3426.2012.05,019
水中悬浮物含量是衡量水污染程度的一项重要进行了研究,找出了问题的原因,并提出了滤膜前处
指标,准确测定悬浮物含量对水处理利用、达标排理的建议。
放、污染减排和清洁生产,具有特定意义。测定废水
1GB11901-1989“滤膜准备”方法分析
中的悬浮物时,GB11901-1989《水质悬浮物的测
定重量法》要求“将恒重的微孔滤膜正确地放在滤
1.1淑膜实验步骤
膜过滤器的滤膜托盘上,加盖配套的滿斗,并用夹子
取10张滤膜(同一个厂家同一个批号),分别放
固定好。以蒸馏水湿润滤膜,并不断吸滤。量取充入10个已恒重并且编号好的称量瓶,移人烘箱中于
分混合均匀的试样100mL抽吸过滤,使水分全部
103C~105℃烘千30min后取出,置于干燥器内
通过滤膜。再以每次10mL蒸馏水连续洗涤3次,冷却至室温、称量。反复烘干、冷却、称量,直至两次
继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后,称量至恒
称量的质量差值≤0.2mg,得到浪膜浄质量。再将
质量”。经研究发现,利用此方法,前处理滤膜已知质量的滤膜润湿抽滤一次(时间1min),放人
测量清洁样品时会出现负值,不能真实反应样品中原称量瓶内,继续烘干、冷却、称量至恒质量,得到滤
悬浮物的真值。田志梅在分析低悬浮物水样SS
膜被蒸馏水抽滤一次后的质量。
测定出现负值问题时,也提到潓膜的影响。滤纸可1.2膜实验结果
溶物有高有低,平均每张滤纸为2.5mg,部分学者
按照GB11901-1989中“滤膜准备”的步骤进
认为平均每张可溶物可以高达5.0mg]。本文通行滤膜准备,并进行原始滤膜损失测定,测定结果见
过实验对水样SS测定出现负值和滤膜损失的原因表1。
作者简介:赵俊凤(1964一),女,汉族,山东聊城人,1991年毕业于华北油田职工大学环境监测专业(湘潭大学代培),大专
学历,工程师,现任职于胜利油田分公司技术检测中心环境监测总站,主要从事水质检测和质量控制工作。电话:0546
8557024,E-mail:sddyzjf(@163.com
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第41卷第5期
赵俊凤等废水悬浮物测定中负值现象的研究
表1,损失测定结果
500mL蒸馏水的1000mL干净大烧杯中,共有A
称量瓶质量滤膜+滤膜
次抽滤后
B、C、D、E、F6个烧杯,烧杯盖上表面皿,防止落入
瓶号
瓶质量净恒质量滤膜恒质量一
(1)
灰尘,A、B、C、D、E、F烧杯里的滤膜分别浸泡4h、8
52.663752.72490.06120.0578-0.0034h、12h、16h、20h、24h(最好3h换一次蒸馏水)
50.991151.05530.06420.0612-0.0030
后,用扁咀无齿镊子取出浸泡好的滤膜,正确地放在
354.124554.19840.07390.0709-0.0030
449.989850.04870.05980.0565-0.0033
滤膜过滤器的滤膜托盘上,加盖配套的漏斗并用夹
553.682153.74440.06230.0590-0.003子固定好,经过100mL~120mL蒸馏水不断吸滤
652.776852.83500.05820.0552-0.0030
751.568651.64220.07360.0702-0.0034
(时间1min),然后把吸滤好的滤膜分别放入已恒
854,8966:54.95640.05980.0564-0.0034质量并且编号为11-20、21-30、31-40、41-50、
949.806249.86840.06220.0588-0.0034
51-60、61-70的称量瓶中,移入烘箱中于103C
1054.375654.45440.07880.0750-0.0038
105℃烘30min后取出,置于干燥器内冷却至室
1.3滤膜实验结果分析
温、称量。反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的质
由表1可知,根据GB1901-1989的操作方量差值≤0.2mg,得到滤膜抽滤一次恒质量。再将
法,在没有蒸馏水润湿、抽滤的情况下,获得滤膜的已知质量的滤膜经过100mL~120mL.蒸馏水抽滤
恒质量值,与润湿、抽滤后的滤膜恒质量值相比,要
次(时间1min),放入原称量瓶内,继续烘干、冷
明显偏大3.0mg~3.8mg,即采用此方法测量悬浮却、称量至恒质量,得到被蒸馏水抽滤二次后的质
物时会引入3.0mg~3.8mg的负误差,不仅影响量。
测定结果的准确性,而且对于较清洁样品,还会出现2.2改进法实验结果
负值现象。其原因是:蒸馏水润湿滤膜,使恒质量滤
滤膜浸泡时间、抽滤后恒重测定结果见表2。
膜中溶于蒸馏水的一部分物质溶出(损失掉)、抽滤
后带走恒质量滤膜的一部分物质;即使没有蒸馏水
表2滤膜浸池时间、抽滤后恒重测定结果(g)
蒸馏水
一次抽滤后二次抽滤后
的抽滤,在过滤样品时,滤液也有可能溶解滤膜中可量転书瓶质断质量膜恒质量滤膜恒质量u-
滤膜十
溶物或抽滤带走恒质量滤膜的部分物质;也就是说编号时间
蒸馏水润湿、抽滤后滤膜质量已经损失、变小,其滤
454.172154.23850.06640.06300.0034
膜空白值已经比原来空白值偏低。
12455.021155.09480.07370.06870.0050
2“滤膜准备”改进法损失实验
13449.796549.85940.06290.05960.0033
14448.324548,39950.07500.07100.0040
15450.686350.74660.06030.05700.0033
基于蒸馏水的润湿、抽滤或过滤样品时会使恒
16452.133652.19880.06220.05880.0034
重的滤膜损失部分物质这一实际情况,对GB17451.232551,28810.05560.05200.0086
11901-1989中“滤膜准备”的操作方法进行改进,
55.121255.