JBT 6857-1993 液相色谱仪试验方法.pdf

JB
中华人民共和国机械行业标准
JB/T6857~93
液相色谱仪试验方法
1993-07-09发布
1994-01-01实施
中华人民共和国机械工业部发布
中华人民共和国机械行业标准
B/T6857-93
液相色谱仪试验方法
1主题内容和适用范
标准规定了液相色谱仪的试验方法。
本标准适用于液相色谱仪(以下简称仪器)。不适用于专用液相色谱仪。
2引用标准
GB4793电子测量仪器安全要求
GB6587.7电子测量仪器基本安全试验
ZB Y002仪器仪表输、运输贮存基本环境条件及试验方法
ZBN52001液相色语固定波长(254nm)紫外吸收捡測器试验方法
3术语
下列术语仅适用于本标准
器的启动时:系指在正常试验茶件下,当仪器达到稳定性、灵敏度或敏感度要求后、关机停8k以
再次启动番.在试验条件下,重新达到稳性、灵敏度或敏感度要求时所需要的时间
环境要求
仪器应在以下所规定的正常条件下试验:
a.环境温度:19-35℃:
い.相寸湿:不大于80%
c.共电电源:电压220±22V.楽50な0.5Hz
d,室内应避免易然、易强府独性气及强烈的杋被振动、电磁干扰和空气对流筝
e.接地电阻小于19
5试验顺序
本标准的系款顶字.不作为试验时定,试验时可根据具体情况灵活安排,但应以后一试验不受
一试验的影响为原。
6揄液系统和色谱柱
6.1以下盺用试剂规格均为分析纯级。所用流动裙均迹脱气处理
5.2液路密封性
迮接输液系统、进样装置及色谱柱,由输液系流输送甲醇·一水溶液经色谱柱至废液瓶,调节流量,
硬压达到或接近上限值,压力显示稳定后保持15min,用滤紙检查各接头处,应无湿润现象。
6.3流量絶き生
6.3.1式验设备
分度为0.01ml,0.02ml的吸量管各一支;
度为1%的秒表一只:
机械工业部1993·07-09批隹
994~01-01实施
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6.3.2试系件
流量:0.2,0.5,1.2ml/min
流动相:二次蒸铬水
色谱柱:反相柱[C18,5(10)a
温度:室温±2℃。
5.3.3试验步骤
柱出口接吸量管,启动输液泵,用秒表计时,分别记录流动相通过各设定涴量值相对应的容积所经历
的时间。每种流量重复11次,各流量一次邇量的体択见下表
没定量
oii
体與
う.3.4计算
流量稳定注用变异系数表示按1)式计算
Cv
(△X,)2×100%…
式中:Cv-ー変异系数
△X.一母次測量的X值与n次測量的算术平均直的偏差;
一一第i次谢量值;
i一测量次数序号;
测量总次数
ら.4度准确度
5.4.1溶
甲溶夜:2%异丙的二次蒸馏水溶液
乙溶液:0.13%丙酮的甲溶液
试验条件
紫外吸收检测器波长:254nm;
流量:4~-らml/min
悌度范围:0~100り乙溶液,变化范围不小于25%;
记录仪纸速:4~5mm/min。
ら.4.3试验步聚
在输液系统和崄涸器样品池进口之间连接一根不锈钢管(内径0.4~0.6mm,长200~300mm).通
过主机设置溶液悌度程序,吏乙溶液的比例在规定的范围内以毎分钟百分之一的速率均匀增加,在记录
义上得到梯度曲线如图1(该曲线应超过记录纸幅面的50%)。
时
向应{液度)
图1娣度曲线
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644计算
在曲线两绘制垂直距离最短的一对平行线,按(2)式计算
式中:Gc一梯度准确度
X一一两平行线间垂直距离,mm
Y一梯度变化两端基线间垂直距离,mm
n一实际梯度变化范?.
5色谱柱
6.5.1吸附型硅胶柱试验条件
紫外吸收捡测器波长:254nm
亢量:1ml/mtn
流动相:正己烷(经干操处理)
进样方式:燜进样(10gl定量管);
记录仪抵速:不小于16mm/min
试样:的正己完溶液.8×10g/ml:
温度:室温た2℃
6.5.2完基键台相柱试验条件
流动相:甲醇35%,二次蒸馏水15%
式拌:蒽的甲醇容液,8×10-“g/ml
紫外吸收槛测器波长、流量、进样方式、记录仪纸速同6.5.1
6.5.3试验步骤
以器在正常工作条下,分别对两种柱进行试验,用平头微量注射器抽取定量管体积2-3倍的试样
5.1或5.5.2)注入进样衩定量管,快速转动进样手柄进样,河时円砂表或数据处理苌置记录保
间、在记录仪上记录普图,同隔10min进样一次,重复3次,取算术平均值
6.5.1计算
6.511柱效
按13式计算:
N=5.54(
TR
式中:N一一被测性枉效,/m
tg一保留时间,s
半嗓宽,s。
6:5.4.2不对称困子(.As)
从峄顶作基线的垂线为峰高h,在1/10h处作基线的平行线,该线被峰的两边线及峰高线分割成a、
b两线段如图2:按(4)式计算
(4)
时间
图2计算不对称因子示意图