HBZ 5085.5-1999 氰化电镀镉溶液分析方法 EDTA容量法测定硫酸镍的含量.pdf

IHIB/Z5085.15085.8-1999
前言
本标准参照法国字航公司MP62.11.50和美国波音公司D6-34766,并结合航空工业表
面处理溶液的实际情况编制而成。一些分析方法采用了电位滴定法,并对原航标中测量范围、
试剂等做了必要修改。
本标由中国航空エ业总公司航空材料热工艺标准化技术归口单位提出并归ロ。
本标准主要起草单位:122厂、172厂、182厂。
本标准主要起草人;张宪廷、张文政、张立民、陆林、张振龙、杨晓萍、刘颗。
本标准从生效之日起同时代替IB/25085-78。
本标准首次发布于1978年。
中华人民共和国航空工业标准
氟化电镳镉溶液分析方法2-05-190
代替fB/Z5085-78(四)
EDTA容量法測定硫酸镍的含量
范?
本标准规定了采用EDTA容量法测定氰化电镀镉溶液中硫酸镍(NiSO。.7H?2O)含量的方
法原理、试剂、分析步骤及分析结果的计算。
本标准适用亍氰化电镀镉溶液中硫酸镍含量的测定。
测量范围:0.5~2.0g/L。
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时,所
示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的
可能性。
HB/Z5083-78电镀溶液分析常用试剂
3方法原理
用硫酸、硝酸破坏氰化物,加入络合掩蔽剂酒石酸钾钠消除铁的干扰。在弱碱性溶液中,
镍与丁二肟生成丁二肟镍红色沉淀,用热盐酸溶解沉淀,在pHI8-9介质条件下以服酸铵为
指示剂,用EDTA标准滴定溶液进行滴定。
4试剂
4.1硫酸:91.84k/mlo
4.2硝酸:p1.42g/mlo
4.3酒石酸钾钠:固体。
4.4氨水:P0.898/ml
4.5丁二肟乙醇溶液:10g/L,配制按HB/Z5083进行
4.6盐酸:1+1
4.7氨水:1+1。
4.8EDTA标准滴定溶液:c(H12Y2-)=0.05mol/L,配制和标定按HB/Z5083进行。
4.9紫服酸铵指示剂:配制按HB/Z5083进行。
中国航空工业总公司1999-03-12发布
1999-07ー01实施
HIB/z5085.5-1999
5分析步骤
取10.00ml试验溶液于50Oml烧杯中,移入通风橱中加碗酸(4.1)10ml、硝酸(4.2)10m。
加热蒸发至冒白色浓烟3~Smin,冷却,加水100ml、酒石酸钾钠(4.3)1g。境拌使其溶解完全
后,用氨水(4.4)调至pH=8~9,加热至80~90℃,然后缓缓加入丁二肟乙醇溶液(4.5)25ml,
于温热处放置30min,用中速滤纸过滤,用热水洗涤沉淀数次。打开滤纸,用热盐酸(4.6)10r
溶解沉淀于原烧杯中,并用热水洗涤滤纸数次,将溶液蒸发至近干。冷却,加水50ml,使其盐
类溶解,用気水(4.7)调至pH=8-9时,加紫尿酸铵指示剂(4.9)少许,用EDTA标准滴定溶
液(4.8)滴定至溶液由黄色变为紫色为滴定终点。
6分析结果的计算
按(1)式计算硫酸镍的含量:
NiSO。.7T2O(gL)sc(IH1Y2)XV×0.2809
1000
式中:c(Iュ7)ー-EDTA标准滴定溶液的浓度,mol/L
V一滴定终点时耗用EDTA标准滴定溶液的体积,ml
V。一滴定时所取试验溶液的体积,ml;
0.2809与1.00 MIFDTA标准滴定溶液[c(H2Y2-)=1.00ool/L]相当的以克表示
的硫酸镍的质量.