SHT 1765-2008 工业芳烃酸度的测定 滴定法.pdf

ICS71.080,15
G16
中华人民共和国石油化工行业标准
HT17652008
工业芳烃酸度的测定
滴定法
Aromatic Hydrocarbons for industrial use
Determination of Acidity Titrimetric method
2008-04-23发布
2008-10-01实施
中华人民共和国发展和改革委员会发布
SHL/T1765-2008
前言
本标准修改采用 ASTM D847-04《苯,甲苯,二甲苯;石脑油以及相似工业芳烃中酸度测定的
标准试验方法》(英文版)。
本标准与 ASTM D847-04的主要差异为:
一一测定中使用5mL滴定管 ASTM D847-04推荐的10m正滴定管。
采用了自行确定的重复性限(r)。
本标准的附录A为资料性目录。
本标准由中国石油化工集团公司提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分会(SAC/TC63/SC4)归ロ。
本标准起草单位:中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院。
本标准主要起草人:庄海青。
本标准于2008年首次发布。
SH/T1765一2008
工业芳烃酸度的测定滴定法
1范围
本标准规定了工业芳烃酸度测定的滴定法。本标准适用于工业芳烃中酸度的测定,最小测定至
0.4 mgnaoh/100mL。本标准不适用于深色芳烃中酸度的测定。
本标准并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。因此,使用者有责任采取适当的安全与
健康措施,并保证符合国家有关法规的规定
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件,其随后
所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议
的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件,其最新版本适用于本
标准。
CB/T6680液体化工产品采样通则
B/"6682分析实验室用水规格和试验方法(CB/T6682-1992,ISO3696:1987,NEQ)
CB/T8170数值修约规则
3方法提要
用100mL的蒸馏水提取试样中的游离有机酸;用氢氧化钠标准溶液滴定,通过酚酞指示剂颜
色变化确定终点,根据消耗氢氧化钠标准溶液的量来计算芳烃试样中的酸度,以每100mL芳烃样
品所消耗氢氧化钠的毫克数表示。
4试剂与材料
除非另有规定,仅使用分析纯试剂
4.1氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.10mol/L。
4.2氢氧化钠标准溶液:c(NaOH)=0.01mol/L
4.3硫酸标准溶液:c(yH2S0
4.4酚酞指示剂:在100miL95%的乙醇中溶解り5g酚酞,小心添加0.01mol/L的氢氧化钠溶液直
到出现淡粉红色,再加入一到两滴0.01mol/L的硫酸之后,颜色立即消失。
4.5蒸馏水:符合GB/T6682規定的三级水标准。
将蒸馏水煮沸30min,保存于装有无水碳酸钙防护管的具塞玻璃瓶中,用此蒸馏水淋洗500mL
的具塞锥形瓶,加人100mL的蒸馏水,加人2滴酚酞指示剂,在封闭系统下用0.01moLL的氢氧
化钠标准溶液进行滴定。或者将蒸馏水加热至沸腾;用0.01moL的氢氧化钠标准溶液滴定,滴定
过程不能低于80℃。
如果达到终点所需要0.01mol/L氢氧化钠标准溶液不超过0.05mL,则该蒸馏水可直接使用而
不用进一步调整,否则縉加入经计算而得的一定量的NaOH溶液来调整蒸馏水的pH值,并重复空
白滴定。如果需要可重新调整,直到10mL蒸馏水的空白滴定所消耗的0.01mlML氢氧化钠标准
溶液体积不超过0.05mL。此时蒸馏水对于酚酞指示剂为中性或极弱酸性。
SIHI/T1765-2008
5仪器
5.1量筒:100mL
5.2滴定管:5mL,最少列mte
5.3具塞锥形瓶:5yn
6采样
按CB/T%f定的陵术要求采取样品
7分析步!
れ.1量取10o品室館形瓶中,加入JmL蒸水(4、5)和两南验政档示、彻底动混匀
在样品労水杯分身的情况す用.0moL的氢氧化钠标溶液满定,同时不断播动,滴定神品至稳
定的粉
点
7.2如果検編产生持续的粉红色需要多于Q:10的?10moML的氢氧化钠标准液时,应舍弃
试验結
以下方法来进行预防,以消除备痛空带来的污染:用蒸水淋流100简,
500A多瓶和瓶塞。在锥形瓶中加?0o米晶和10aL蒸馏水(4.5),加人滴酚酞示
剂并充效年108,每加人よ滴氢耗心钠标溶液,需摇动10=,如此重复,滴定样品至稳定的粉
红色吸公点。
时进術空白试验
温手占酸度大于10no,取样量的减
8结果计
8.」如果両验中,加人0.A0mL者更少的O,0mL的氢氧化钠标溶液后,样品就产生持
的粉全冬床,表示该样品中不含酸。
8.铛在式验中,需要加人多于010nL的10mML的氢氧化钠标准存液后,样品け能产生
续的わ点时,根据沛耗氢氧化标准液的量来计算试样中酸度。试样酸度X太
XK mgna0h/100ml)
10
式
氧化食标准溶液的浓度,单懂为摩尔每升(n
達样品近消耗的氢氧化标准溶液的体积,单位为毫升(mL)i;
一一滴定空白所逍札的氢氧化轉标准溶波的体积,单位为升(mL
ー一样量,弟位め(
40
氢
质量,单位为克每摩尔(g/mod)o
8.3结果表述
取二次重复测定结的,参均值作为分析结果。其数值按ぐB/T8170,y処定进行修约,精
确至0.1( mgnaof/100)。d
重复性
在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的測試方法,并在短时间内对同一被测对
象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对值,不应超过下列重复性限(),以超过重复
性限(r)的情况不超过5%为前提: