dzt 0064.67-1993 地下水质检验方法 对氨基二甲基苯胺比色法测定硫化物.pdf

中华人民共和国地质矿产行业标准
DZ/T0064.1~0064.80-93
地下水质检验方法
1993-02-27发布
1993-10-01实施
中华人民共和国地质矿产部发布
中华人民共和国地质矿产行业标准
地下水质检验方法
DZ/T0064,67-93
对氨基二甲基苯胺比色法测定疏化物
1主题内容与适用范剧
本标准规定了对氨基二甲基苯胺比色法测定硫化物的方法。
本标准适用于测定地下水中硫化物含量。测定结果以硫离子表示。最低检测量为2.5g,取25mL
水样进行测定,最佳检出范围为0.05~1.5mg/L。
2方法提要
碗离子在含有高铁离子的酸性溶液中,与对氨基二甲基苯胺作用,生成亚甲基蓝。在一定浓度范围
内,其蓝色深度与硫离子浓度成线性关系
3仪器
分光光度计。
试剂
4.1对氨基二甲基苯胺溶液:称取对氨基二甲基苯胺(C。H1N2)1g,溶于700mL蒸馏水中,慢慢加入
硫酸(4.4)200mL,冷却后用蒸馏水稀释至100mL。
4-2乙酸锌-乙酸钠溶液:称取乙酸锌50g和乙酸钠12.5g溶于1L蒸馏水中。
4.3淀粉溶液(5g/L)
4硫酸(H2SO),P=1.84g/mL)。
4.5碗酸高铁铵溶液:称取硫酸高铁铵25g,溶解于含有5mL硫酸(4.4)的蒸馏水中,用蒸馏水稀释至
200mL。
4.6硫离子贮备溶液
4.6-1配制:称取硫化钠(Na2S?9H2O)7.5g溶于蒸馏水中,用蒸馏水稀释至1000mL,贮于棕色瓶
中。此溶波1mL约含1mg硫离子。使用前依下述方法标定。
4-6-2标定:移取乙酸锌-乙酸钠溶液(4.2)10mL于250mL碘量瓶中,用移液管准确加入硫离子贮备
溶液(4.6.1)10.0rnL,加入碘标准溶液[c
0.01mol/L]10.0rmL,加蒸馏水至60mL,再加入盐酸
溶液(1+9)2.5mL,置于暗处10min。用硫代硫酸鈉溶液[c(Na2S2O2)=0.01nol/L]滴定至溶液呈浅黄
色,再加入淀粉溶液(4,3)1mL继续滴定至蓝色消失。记录硫代硫酸钠溶液的用量V1。
4.6.3空白试验
取10mL蒸馏水代替硫离子贮备溶液,按4.6.-2步骤作空白试验。
4.6-4按下式计算硫离子贮备溶液的质量浓度
S*(mo/ 1-6X(vo-v1)X16
中华人民共和国地质矿产部1993-02-27批准
1993-10-01实施
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DZ/T0064.67-93
式中:C一一硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;
V。一一滴定空白时所消耗硫代硫酸钠溶液的体枳,mL;
1-滴定硫离子溶液时所消耗硫代硫酸钠溶波的体积,mL
v一一所取硫离子更贮备溶液的体积,mL;
16一与1.0mL硫代硫酸钠标准溶液にc(NaS2O3)=1.000mol/L]相当的以毫克表示的硫离子质
量
4.7硫离子标准溶液:取经标定后的硫离子贮备溶液(4.6.1)适量,用蒸馏水稀释成1mL含10.0g硫
离子的标准溶液,需现用现配。
5分析步骤
5.1样品分析
5.1.1用台秤称量加有乙酸锌-乙酸钠供涸定硫化物总量的水样及瓶重,然后减去空瓶和加入乙酸
锌-乙酸钠的质量,计算实有水样的体积(mL)。用虹吸法将水样上部清液小心抽去,将硫化物沉淀全部
转入50mL.比色管中,用蒸馏水将瓶洗净,一并移入比色管中,并用蒸馏水稀至刻度。
5.1.2加对氨基二甲基苯胺溶液(4.1)5.0mL,硫酸高铁铵溶液(4.5)1.0mL,摇匀,放置15min。在分
光光度计波长670nm处,用3cm比色杯,以蒸馏水作参比,测量吸光度。
5.2空白试验
取50mL蒸馏水于50mL比色管中,代替样品,按5.1.2步骤进行
标准曲线的绘制
准确移取硫离子标准溶液(4.7)0、0.50,10.0、20.0、40.0、60.0、80.0gg于一组50mL比色管中,用
蒸馏水稀至刻度,以下按5.1.2步骤进行。以硫离子浓度为横座标,吸光度为纵座标,绘制标准曲线。
6分析结果的计算
按下式计算硫化物总量(以S2-表示)的质量浓度
式中:mー从标准曲线上查得的硫离子量,Hg;
Vー一测定时所取水样体积,mL。
7精密度和准确度
同一实验室,测定含有0.25mg/1L硫离子的水样6次,其相对标准偏差为4.3%,相对误差为
+3.5%。
D2/T0064.67-93
附录
硫代硫酸钠溶液的配制和标定
(补充件)
A1试剂
A1.1无水碳酸钠
A1-2碗酸溶液にc(らH-SO)=3mol/L]。
A1.3碘化钾
A1.4淀粉溶液(5g/L):称取可溶性淀粉0.5g于250m配烧杯中,加少量蒸馏水搅成糊状,加入煮沸的
蒸馏水至100mL。
A1-5重铬酸钾溶液[c(K2Cr2On)=0.0100moUL]:称取在110℃烘干2h的重酸钾(K-CrO1)
0.4903g,溶于蒸馏水中并定容至1000mnL。
A2碗代硫酸钠溶液[c(NaSO3)=0,01moL/L]、
A2.1配制:称取硫代硫酸钠(Na2SO35H2O)2.48g,溶于煮沸并冷却的蒸馏水中,加入无水碳酸钠
(A.1.1)0.2g,待全部溶解后,用蒸宿水定容至100oL,贮存于棕色瓶中。
A2.2标定:取重络酸钾标准溶液(A.1.5)20.OmL
分别置于三个250mL碘量瓶中,加蒸馏水50mL,硫酸溶液(A.1.2)5nL,碘化钾(A.-1-3)g,于暗
处放置5min。用硫代硫酸钠溶液(A.2)滴定至浅黄色,加淀粉溶液(A.1.4)1m[L,继续滴定至蓝色消失
く终点显示三价络离子的绿色)。
A2.3按式(A1)计算硫代硫酸钠溶液的浓度:
XV
c(Na,,O,)=
………………(A1
式中:c(Na2s:0:)硫代硫酸钠溶波的浓度,mol/L
重鉻酸钾标准溶液的浓度,ml/L
v3一取重鉻酸钾标准溶液的体积
滴定消耗硫代碗酸溶液的体积,mL。
附加说明
本标准由地质矿产部提出。
本标准由她质矿产部水文地质工程地质研究所归ロ。
本标准由地质矿产部天津市中心实验室负责起草
本标准主要起草人史继东、武福荣。
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