HGT 2740-1995 过磷酸钙.pdf

中华人民共和国化工行业标准
HG2740-95
过磷酸钙
1995-07-25发布
996-0301实施
中华人民共和国化学工业部发布
中华人民共和国化工行业标准
HG2740-95
过磷酸钙
代替ZG21003--87
主题内容与适用范围
本标准规定了过磷酸钙的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以工业硫酸处理磷矿制成的农业用疏松状过磷酸钙。
2引用标准
GB/T601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T603化学试剂制剂及制品制备方法
GB1250极限数值的表示方法和判定方法
GB/T6274肥料术语及其定义
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB8569固体化学肥料包装
术语
本标准中涉及的术语引自GB/T6274。
4技术要求
4.1外观:有色疏松状物
4.2过磷酸钙应符合表1要求
表1
%
项
合格品
优等品
一等品
有效五氧化二磷(P2O)含量
18.0
16.0
14.0
12.0
游离酸(以P2Os计)含量
5.0
5.5
水分
≤
14。0
14,0
15.0
5试验方法
分析中仅能用分析纯试剂;所用水须达到GB/T6682中規定的三级水(仅测pH值范用和电导率
指标)规格;涉及的标准滴定溶液均按GB/T601配制和标定。
5.1有效五氧化二磷含量的测定钼酸咥啉重量法(仲裁法)
本方法等效采用国际标准ISO6598:1985。
5.1.1方法原理
水、碱性柠檬铵溶液提取过磷钙屮的有效磷,提取液中正磷根离子在睃性介质屮与喹钼柠
中华人民共和国化学工业部199507-25批准
1996-03-01实施
HG2740-95
恫试剂生成黄色磷钼酸喹晽沉淀,经过滤、洗涤、干燥和称重所得沉淀;根据沉淀质量換算出五氧化二髒
含量。
5.1.2试剂和溶液
5.1.2.1硝酸(GB/T626)
1.2.2钼酸钠二水物。
5.1.2.る柠檬鵔一水物(GB/T9855)。
5.1.2.4喹啉(不含还原剂)。
5.1.2.5丙酮(GB/T686)。
5.1.2.6硝酸(GB/T626)溶液,1+1。
5.1.2.7氨水(GB/T631)溶液,2+3。
5.1.2.8摩钼柠试剂:
溶液Ⅰ;溶解7g钾酸钠二水物于150mL水中。
溶液T:溶解60g柠檬酸一水物丁85mL硝酸(5.1.2.1)和150mL水的混合液中,冷却。
溶液【;在不断搅拌下,缓慢地将溶液Ⅰ加到溶液I中。
溶液Ⅳ;溶解5mL喹啉于35mL硝睃(5.1.2.1)和100mL水的混合液中。
溶液:缓慢地将溶液Ⅳ加到溶液『中,混合后放置24h再过滤,滤液加入280mL丙,用水稀释
个L,混匀,旷存于聚乙烯瓶中。放于避光、避热处。
5.1.2.9碱性柠檬酸铵溶液:L溶液中应含173g柠檬酸一水物和42g以氨形式存在的氮,相当于
51g氨。
a.配制:用单标线吸管吸取10mL氮水溶液(5.1.2.7),置于预先盛有400~450mL水的500mL
量瓶中,用水稀释不刻度,混匀
从500mL量施中用单标线吸管吸取25mL溶液份,分別移入预先盛有25mL水的250mL锥形
瓶中,加2滴甲基红指示液(5.1.2.11),用硫酸标准滴定溶液(5.1.2.1)滴定到溶液呈红色。
b.1L気水溶液中,以氮的质量百分数表示的氮含量(X)按式(1)计算
K1ー??×0.01401×1000
25
c?V×28.02?……o?(1)
10
500
式中:c一硫酸标准謫定溶液的浓度,ml/L
Vー一测定时,消耗硫酸标准滴定溶液的体积,mL
0.01401--与1.00mL硫睃标准滴定溶液[e(っHSO)=1.00omo』l/)相当的以克表示的氮的质量。
所得结果应表示至一位小数。
c.配制V1升碱性柠檬酸铵溶洨所需氨水溶液(5.1.2.7)的体积V2升),按式(2)计算:
42×V
42×V
1.5XV
D
c?VX28.02
式中:c、V同式(1)。
按式(2)计算的体积(V2)量取氮水溶液(5.1.2.7),将其注入试剂瓶中,瓶上应划有欲配的碱性柠
檬酸铵溶体积的标线。仪器装置如图1。
HG2740-95
试剂瓶;2一分液湘斗;3一氨气通至浦斗中的管子;4一旋寒;5一瓶塞
根据配制每?碱性柠檬酸铵溶液要17g柠檬酸一水物,称取计算所需柠檬酸一水物用量。再按
每173g柠檬酸一水物需用200~250mL水溶解的比例,配制成柠檬溶液。经分液漏斗将溶液慢慢注
入盛有氨水溶液的试剂瓶中,同时瓶外用大量冷水冷却,然后加水全标线,混匀。静置两昼夜后使用。
5.1.2.10硫酸标准滴定溶液:c(HsSO,)=0.1mo/L。
5.1.2.11甲基红(HG/T3-958)指示液:2gL。
称取0.8甲基红溶解于100mL60%(VV)乙醇溶液中
5.1.3仪器
通常实验室用仪器和
5.1.3.1玻璃坩埚式滤器:4号(滤片平均滤孔5~15um),容积为30mL。
5.1.3.2恒温干燥箱:能控制温度(180土2)℃
5.1.る.る恒温水浴:能控制温度(60土1)℃。
5.1.4分析步骤
5.1.4.1试样制备:按6.5~6.8采样和制备试样。
1.4.2有效磷提収:称取2~2.5g试样(精确至0.001g),置于75mL蒸发皿中,用玻璃研棒将试样
研碎,加25mL水重新研暦,将上层清液倾注过滤于预先加入5mL硝酸溶液(5.1.2.6)的250mL量
中。继续用水研磨三次,每次用25mL水,然后将水不溶物转移到滤纸上,并用水洗涤水不溶物至量瓶中
溶液体积约为200mL左右为止,用水稀释至刻度,泥匀。此为溶液A。
将含水不溶物的滤纸转移到另一个250mL量瓶中,加入100mL碱性柠檬酸铵溶液(5.1.2.9),盖
上瓶塞,振荡到滤纸碎成纤维状态为止。将量瓶置于(60土1)℃恒温水浴中保持1h。开始时每隔5min振
量瓶一次,振荡三次后再每隔15min振荡一次,取出量瓶,冷却至室温,用水稀释至刻度,泥匀。用干
燥的器皿和滤纸过滤,弁去最初几儿毫升滤液,所得滤液为溶液B。
5.1.4.3有效磷的测定:用单标线吸管分别吸取10~20mL溶液A和溶液B(含P2O6≤20mg)放于
300mL烧杯中,加入10mL硝酸溶液(5.1.2.6),用水稀释?100mL,盖上表面皿,预热近沸,加入35mL