ICP—AES法测定硅钙合金中钙、铁含量.pdf

ANHUI METALLURGY
2011年第3期
ICP-AES法测定硅钙合金中钙、铁含量
牟新玉王昔文
(马鞍山钢铁股份有限公司)
摘要以酸、氯氟酸和高氯酸分解试样,在盐酸介质中,采用ICP-AES法测定硅钙合金中的钙和铁。对试
料溶解方法、元素分析谱线、仪器エ作条件的优化、溶液酸度和基体效应等进行了讨论。結果表明,在最住试验条
件下,钙和铁的测定范围分别为Ca:10.0%~35%;Fe:2.0%~20.0%。方法用于标准物质的分析,测定使与标
准值一致,RSD(n=5)为0.2%~0.9%。本方法适用于硅钙合金中Ca、Fe的含量的快速测定。
关键词ICP-AES硅钙合金钙铁
Determination of Ca and Fe Contents by ICP-AES Method
Mou Xinyu Wang Xiwen
(Maanshan Iron Steel Co. Ltd.
Abstract The samples were dissolved by nitric acid, h drofluoric acid and perchloric acid. The contents of Ca
and Fe in silico alcium a y were measu by IP ES method in H solution. The sample dissolution method, the
an ical cal es f elms imation f th insm ation conditons, the solution acidity and
matrix effects, etc. were discussed. The results showed that the contents of Ca and Fe were 10.0%35.0% and
2. 0%20.0%, resective uner the best experimental conditions. Such method was used for analysis of the
standard material and ts measured value was onsistent w th ci eria value e.g. RSD(=5)was0.2.9%
This method was suitable for the rapid determination of Ca and Fe contents in silicon calcium alloy.
Key words ICP-AES silicon calcium alloy Ca Fe
0前言
本文将试样用酸溶解后,可一次定容至适当体
硅钙合金是冶炼优质钢及特种合金钢时常用的积直接测定,校准曲线采用多点线性找合,建立了
脱氧及脱硫剂,是连铸钢特别是含铝钢连铸为防止 ICP-AES法同时测定硅钙合金中钙和铁成分的分
铸口结瘤(套眼)必须使用的钙处理合金。炼钢过程析方法
中,向钢中加入硅钙合金后可以改变钢中戏留夹杂
物的性态,降低钢中夹杂物的含量,提高钢材的力学1试验部分
性能,它是高纯净钢生产用的净化剂
1.1仪器及工作条件
日前,硅钙合金中的钙和铁主要采用化学容量
仪器采用 IRIS Advantage型全谱电感耦合等
法进行测定。但传统的化学方法手续繁杂、分析周离子体发射光谱仪(美国热电公司)
期长。近几年也有一些使用仪器测定的方法如火焰
工作条件:高频功率1150W;气工作压力0.4
原子吸收法测定的钙含量、XRF法测定钙和硅含量MPa;载气压力为0.4MPa;积分时间:长波10s、短
等。使用ICP-AES法测定的方法也有报道,但大都波30s;冷却气气流量14L/min;雾化气氩气流量
使用内标法进行测定们。铁含量的测定方法则更0.64L/min;辅助气气流量0.5L/min;冲洗泵速
少,没有国家标准和行业标准。ICP-AES法具有检110r/min;分析泵速110r/min
出限低、精密度好、线性范围宽、光谱干扰少和多元1.2试剂和标准溶液
素同时测定等优点。
盐酸(p1.19g/mL);盐酸(1+1);硝酸(pl,42g/mlL);
作者简介:年新玉,工程师,安撒省马鞍山市(243000)马钢技术中心
2011年第3期
安徽治金
高氯酸(p1,67g/mL);氢氟酸(p1.15g/mL)。
样中相应各元素的含量。
铁标准储备液(1.0mg/mL):称取1.0000g(精1.3.3空白试验和验证试验
确至0.1mg)光谱纯铁粉(质量分数99.9%以上)于
殖同试料做空白试验和同类型标准物质的验证
500mL烧杯中,加30mL盐酸,加热溶解,加数毫升试验。
硝酸小心氧化,煮沸除去氮氧化物,冷却至室温,转
移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
2结果与讨论
钙标准储备液(1.0mg/mL):称取2.4972g(精2.1样品溶解
确至0.1mg)预先在105℃烘箱内烘2h后置于干燥
硅钙合金中基本组分主要为硅、钙、铁,考虑到
器中冷却至室温的无水碳酸钙基准试剂,置于碱性介质对仪器的雾化器喷嘴、雾室及石英矩管造
500mL烧杯中,加20mL水,滴加盐酸至全部溶解。成侵蚀,故以酸溶法溶解样品。由于检测样品中Si
再加10mL盐酸,煮沸除去CO2,冷去至室温,转移含量较高,而文献中有关含高硅矿样的酸溶法大都
至1000mL容量瓶中,用水稀释再刻度,混匀。
不测硅。本文以盐酸及硝酸和氢氟酸作为溶样酸,
试剂空白储备液:于聚四氟乙烯烧杯中加入用氢氟酸除Si,再冒高氯酸烟赶尽残余的氢氟酸。
20mL硝酸,10mL氢氟酸,10mL高氯酸,于电热板经过试验,选定依次加入10mL硝酸、5mL氢氟酸
上加热冒高氯酸烟至将尽,取下,冷却,加入10mL和5mL高氯酸,高氯酸烟冒至近干,冷却后加入
水,10mL盐酸,加热至溶液澄清,取下,冷却,转移5mL盐酸溶解盐类。这样,样品溶解完全,溶液清
至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
亮
试剂均为优级纯;试验用水为去离子水
2.2分析线的选择
1.3试验方法
用仪器所配备的计算机对被测元素谱线进行背
1.3.1试样溶液的制备
景和干扰扫描,选择信背比高、背景低、干扰少、发射
称取0.1000g试料于300mL聚四氟乙烯烧杯强度稳定的谱线为分析线。经过多次试验,选择的
中,吹入少量水润湿试料,加入mL硝酸,滴加5mL分析谱线见表2。
氢氟酸至试料溶解,加入5mL高氯酸,将烧杯置于
表2元素的分析线
电热板上,加热,冒高氯酸烟至近干时取下,冷却,加
元素
分析线/nm
入10mL水,5mL盐酸低温加热溶解盐类。溶液澄
183.801、184.006、317.933
清后,取下,冷却,转移至250mL容量瓶中,用水稀
239.562、240.488271.41
释至刻度,混匀。
3.2校准曲线的绘制
2.3仪器条件的优化
分别移取6份试剂空白储备液25mL至50mi
由于样品采用酸溶方法溶解,溶液中组成相对
容量瓶中,按表1标准溶液配制标准溶液系列,定简单,因此采用常规的玻璃雾化器和旋流雾室。仪
容,混匀。
器其他条件优化时,以信号的稳定性作为优化原则。