SHT 0638-1996微晶蜡含油量测定法(体积法).pdf

SH/T0638~-1996
前言
本标准非等效采用国际标准ISO2908-1974《石油蜡含油量测定法》,是用体积法测定微晶蜡的含
油量。本标准与ISO2908在蜡与溶剂比例、冷却、冷凝、搅拌、过滤等条件相同;只是加大了取样
量,采用回流冷凝溶解试样,用体积法取滤液。
本标准自发布之日起生效,代替SH001390《微晶蜡》产品标准中技术要求表内的GB/T354。
本标准由抚顺石油化工研究院技术归口。
本标准由抚顺石油化工研究院起草。
本标准主要起草人:杨令儒、李玉敏、郭洪杰。
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中华人民共和国石油化工行业标准
SH/T06381996
微晶蜡含油量测定法
neq Iso2908~-1974
(体积法)
1范围
本标准规定了用体积法测定微晶蜡含油量的方法。
本标准适用于测定冻凝点在30℃以上,含油量不大于15%(m/m)的微晶蜡、混晶蜡,也适用于
石蜡,不适用于某些含油量大于5%(m/m)、在丁酮中不能完全溶解而分层的蜡
2引用标准
CGB/T3554石油蜡含油量测定法
SH/T0132石油蜡冻凝点测定法
注;除非在标准中另有明确规定,上述引用标准都应是现行有效标准。
3方法概要
取g蜡试样,加人入60mL丁嗣,加热回流溶解试样,溶液冷至-32℃,析出蜡。过滤并重取
15mL滤液。将滤液中的丁酮蒸发出,称量残留油,计算蜡的含油量。
4试剂
丁酮:分析纯。
蒸发15mL丁酮,残留物不超过0.00g,检验方法按6.10进行。
5仪器
微晶蜡含油量测定仪:包括下述专用仪器
5.1.1油蜡分离器:包括微孔玻璃过滤器(按CB/T3554附录A测定孔径并符合该标准要求);试样
管(每套两个)和冷凝器。过滤器和冷凝器用磨口与试样管联接,见图1
5.1.2试样移液管:5.4mL,在5.2mL处刻字,在刻字线上下各刻0.2mL,最小分度为0.05mL。
5.1.3丁酮移液管:15mL,30mL。经校正分别准确到15mL±0.05mL和30mL±0.10mL
5.1.4滤液体积量管:14.5mL±0.1mL,分度0.1mL,上下各刻0.5mL。配聚四氟乙烯活塞,见
图2
5.1.5锥形称量瓶:25~30mL。带空心磨口塞。
5.1.6温度计:符合GB/T3554“1.6"温度计要求,用于低温冷浴。
5.1.7玻璃搅拌棒:直径5mm,长约300m,在插入端30~40m处稍加弯曲,并保证上下端平行
使下端容易接触瓶壁。
5.1.8化蜡烘箱:70~100℃。
5.1.9熔蜡浴:90℃±5℃
中国石油化工总公司1996-12-20批准
1997-07-01实施
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105~110
单位:mm
壁芹1-~1,2
??
外8-9×30
34生
外ψ8-9
外中22土1
外中40士1
外ψ40/
外中32
外40士1
l一微孔玻璃过滤器;2一试样管;3一冷凝器
图1油蜡分离器
小20
单位:mm
35
3
内ψ7
8
13.5mL
140mL
145mL
15,0m[L
内1.52
外7-7.5
下孔0.6~0.7
图2滤液体积量管
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5.1.10冷蜡浴:0℃~1℃。
5.1.11低温冷浴:-34.5℃±1℃并恒温,用乙醇作介质。
5.1.12蒸发装置:保证每个喷嘴以2~3L/min的洁净空气吹入瓶中,瓶周围的温度要保持在35℃
1℃。见图3
单位mm
B
半面AA
300
半剖面B-B
图3蒸发装
1一多孔金属平台(孔径6.5);2一蒸发开始时喷嘴位置;3一歧管;4一调节喷嘴高度的齿条和齿轮;
5一空气喷嘴(内3.8~4.2,外中约6.0);6恒温器;7一有玻璃窗的折叶门;
8一锥形称重瓶:9一加热器控紂;10一来自流速计的过滤空气;11温度
5.1,13空气压缩泵:为蒸发装置提供稳定足够量的清洁干净的空气流;为此要配有净化塔。空气
总流量可用浮子流量计计量,每个喷嘴的空气量可用皂膜流量计测定
5.1.14减压阀:为油蜡分离器提供均匀流速和适当压力的空气流。
5.2通用仪器
5.2.1烧杯:100mnIL
5.2.2天平:感量0.1mg
6试验步骤
6.1取有代表性的试样约50g放入10mL烧杯中,放入控制在蜡冻凝点(按SH/T0132測定)以上
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10~20℃的化蜡烘箱(5.1.8),将试样管(5.1.1)和试样移液管(5.1.2)也同时放入,待蜡样熔化搅匀
后,用试样移液管取5.2mL左右试样,加入到试样管中。
注:量取约5.2mL熔化蜡,一般在4g±0.2g范围内,毎个操作者要用称量法校正所用仪器和不同牌号蜡样的体
积数
6.,2取出试样管,稍冷后,转动试样管,使蜡样均匀地凝固在管壁上,其高度不超过加入溶剂后的
高度。
6.3加60mL丁酮于试样管中,联接冷凝器(5.1.1),并置于熔蜡浴(5.1.9)中,在溶剂冷凝回流条件
下溶解试样,以避免溶剂损失。
6.4待形成透明溶液(嫆点较高的蜡允许形成均匀的雾状混合液),移出熔蜡浴,待停止回流后,取
下冷凝器。
6.5将试样管置于冷蜡浴(5.1.10)中10nmin,使溶液呈糊状物。
注:此时可通过称量确定溶剂损失量,多次称量在1%(m/m)以下时,称量步骤可省略。
6.6将试样管移入-34.5℃±1℃的低温冷浴(5.1.11)中,同时将用滤纸包裹的微孔玻璃过滤器插入
预先置于低温冷浴的空试样管中。
细粒结晶后插入温度计(5.1.6),在温度计轻轻搅拌下使糊状物冷至-31.7℃士0.3℃。待蜡形成
6.7先用玻璃搅拌器(5.1.7)剧烈搅拌糊状物,防止蜡结块和粘附在管壁,造成蜡包油。
6.8将在低温冷浴中至少冷却10min的微孔玻璃过滤器取出,用滤纸迅速擦拭管壁,放入取出温度
计的试样管中,磨口塞要密封,并用弹簧或橡皮圈联接玻璃钩。
注:微孔玻璃过滤器不要在空气中停留时问过长,避免在壁上形成霜层。
6.9将压缩空气与微孔玻璃过滤器相联接,把滤液缓缓压人滤液体积量管(5.1.4)中,使漶液高度
在大球的一半以上,并在0℃~20℃范围内取14.5mL滤液。
6.10将装有滤液的不加盖的锥形称量瓶置于恒温在35℃±1℃的蒸发装置(5.1.12)中,使空气喷嘴
与瓶颈同心,喷嘴尖端比液面高1Smn±5m,以2~3L/min空气流吹30~50min,移入不带干燥剂的
干燥器中,盖上瓶盖,在天平附近静置10min,称准至0.0001g,重复操作,每次吹5min,直至连续
两次称重不超过0.000g为止。要防止因空气湿度过大或因空气中的灰尘造成结果偏高。
7计算
微晶蜡含油量以质量百分数(X)表示,用式(1)计算:
X=100mnー0.15?………………………………
式中
相当于1g试样中所含油分的质量,g
0.15-一在-31.7℃时,蜡在溶剂中溶解的平均校正值