GB 25560-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸二氢钾.pdf

中华人民共和国国家标准
GB25560-2010
食品安全国家标准
食品添加剂磷酸二氢钾
2010-12-21发布
2011-02-21实施
中华人民共和国卫生部
发布
GB25560-2010
本标准的附录A为规范性附录。
GB25560-2010
食品安全国家标准
食品添加剂璘酸二氢钾
范围
本标准适用于热法磷酸和氢氧化钾为原料制得的食品添加剂磷酸二:氢钾。
2规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本
适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准
3分子式和相对分子质量
3.1分子式
KH2PO
3.2相对分子质量
136.09(按2007年国际相对原了质量)
4技术要求
4.1感官要求:应符合表1的规定。
表1感官要求
项目
要求
检验方法
色泽
自色
取适量试样置于50m工烧杯中,在自然光下观
组织状态
晶状粉末或颗粒
祭色泽和组织状态。
4.2理化指标:应符合表2的规定。
表2理化指标
项目
检验方法
磷酸二氧钾(KH2PO以干基计),w%
98.0
附求△中A.4
水不溶物,w%
0.2
附录A中A.5
伸(As),/(mgkg
3
附录A中A.6
重金属(以Pb计)(mgkg)
录A中A.7
铅(P)/(mgkg
2
附录A中A.8
化物(以F计y(mgkg)
附录A中A.9
I0g正溶液)
4.2--4.7
附求△中A.10
干燥减量,w%
1.0
附录A中A.11
GB25560-2010
附录A
规范性附录)
检验方法
A.1安全提示
本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上.应立即
用大量水冲洗,严重者应立即治疗。试验中所用易燃品,操作时不应使用明火
A.2一般规定
本标准的检验方法中所川试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682~-2008
中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均
按HGT3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。
A.3鉴别试验
A.3.1试剂和材料
A.3.1.1氨水溶液:2+3
A.3.1.2硝酸溶液:1+8
A.3.1.3俏酸银溶液:17g/L。
A.3.2分析步骤
A.3.2.1磷酸根的鉴别
称取约1g试样,溶于20mL水中,加硝酸银溶液,生成黄色沉淀,此沉淀溶于氨水溶液或硝酸溶
A.3.2.2钾离子的鉴别
称量1g试样,加20mL水溶解。用铂丝环蘸盐酸,在火焰上燃烧至尤色。再蘸取试验浴液在火焰
上燃烧,用针玻璃观看火焰应呈紫色。
A.4磷酸二氢钾的测定
A.4.1重量法(仲裁法
A.4.1.1方法提要
在酸性介质中,试验溶液中的磷酸根与加入的喹钳柠閘溶液形成磷钼酸咥啉沉淀,通过过滤、干燥、
称量,计算出磷酸氢钾含量
A.4.1.2试剂和材料
A.4.1.2.1硝酸溶液:1+1。
A.4.1.2.2喹钼柠峒溶液。
A.4.1.3仪器和设备
A.4.1.3.1玻璃砂坩埚:滤板孔径为5um~15um。
A.4.1.3.2电热恒温燥箱:温度能控制在180C士5℃
A.4.1.4分析步骤
A.4.1.4.1试验溶液的制备
称取在105℃土2℃电热恒温干燥箱干燥4h的试样约1.0g,精确至0.0002g,置于100mL烧杯中,
GB25560-2010
加入50mL水溶解,移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
A.4.1.4.2空白试验溶液的制备
除不加试样外,其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同,与试样同时同样处理
A.4.1.4.3测定
用移液管移取10.00mL试验溶液和空白试验溶液分别置于250mL烧杯中,加入10mL硝酸溶液,
加水至总体积约100mL,盖上表面皿,加热煮沸5mima冷却至烧杯内的物质达到75℃±5℃,加入50mL
唫钼柠刷浴液(在加入试剂和加热过程中,不得使用明火,不得搅拌,以免凝块)。冷却,在冷却过程中
搅拌3次~4次,用预先在180℃土5℃烘千?质量恒定的豉璃砂坩埚抽滤。先将上层清液过滤,以倾析
法用洗瓶冲洸沉淀6次,每次用水约30mL,最后将沉淀移入玻璃砂坩埚中过滤,再用水洗涤沉淀4次。
将玻璃砂坩埚连同沉淀置于180℃士5C电热恒温干燥箱中,从温度稳定时计时,干燥45min。取出稍冷
后,置于干燥器中,冷却至室温,称量。
A.4.1.5结果计算
憐酸二氢钟含量以憐酸二氢钾(KH2PO)的质量分数1计,数值以%表示,按公式(A.1)计算
(m1-m2)×0.0615
100%
(A.1)
m7×(10/250)
式中:
m1一试验溶液中生成憐钼唫晽沉淀的质量的数值,单位为克(g);
m2空白试验溶液中生成憐钼酸喹啉沉淀的质量的数值,单位为克(g)
m试料质量的数值,单位为克(g)
0.0615一钼酸喹晽换算成礴酸二氢钾的系数。
取平行测定结某的算术平均值为测定结某。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。
A.4.2酸碱滴定法
A.4.2.1方法提要
在试样中准确加入过量的盐酸标准滴定溶液,用氢氧化钠标准溶液滴定过量的盐酸标准滴定溶
液,以酸度计指示突跃点,根据氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量,计算磷酸二氢钾含量
A.4.2.2试剂和材料
A.4.2.2.1盐酸标准滴定溶液:c(HC)=1molL
A.4.2.2.2氧氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)= Imol/L。
A.4.2.3仪器和设备
A.4.2.3.1pH计:分度值为0.02。
A.4.2.3.2电磁搅拌器:配有搅拌转了。
A.4.2.4分析步骤
称取预先在105℃±2℃电热恒温干燥箱干燥4h的约5g试样,精确全0.0002g,置于一个250mL
烧杯中,加入40.00mL盐酸标准滴定溶液和50nL水。然后置于电磁搅拌器上,放入搅拌转子,搅拌至
样品元全溶解。然后将已校准的pH计的电极放入试验溶液中,川氢氧化钊标准滴定溶液滴定过量的盐
酸标准涧定溶液,直至pHs4.0出现突跃点,记录洶定读数(の),计算样品消耗盐酸标准洶定溶液的体
积(%1)。用氢氧化钠标准滴定溶液继滴定至pH≈8.8H现突跃点,记录滴定读数,计算在这两个突
跃点(pH4.0至pH8.8)之间滴定消耗的氢氧化钠标准滴定浴液的体积(72)。