HGT 2849-2016 二氯喹啉酸可湿性粉剂.pdf

ICS65.100.20
G25
备案号:53279--2016
IHIG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2849-2016
代替IHG2849-1997
二氯喹啉酸可湿性粉剂
Quinclorac wettable powders
2016-01-15发布
2016-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T2849-2016
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
本标准代替HG2849-1997《二氯喹啉酸可湿性粉剂》。与HG2849-1997相比,除编辑性修
改外主要技术变化如下:
二氯喹啉酸质量分数增加75%规格指标;
悬浮率指标由不低于70%提高至不低于75%;
润湿时间由不大于90s提高至不大于60s。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出
本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口
本标准起草单位:沈阳化工研究院有限公司、江苏快达农化股份有限公同司、江苏绿利来股份有限
公司、江苏省激素研究所股份有限公司、新沂中凯农用化工有限公司。
本标准主要起草人:马亚光、邢君、陈杰、周虹、周雪芳、王婉鹭、杨闻翰、唐霞、孙益峰、虞
国新。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
HG2849--1997。
HG/T2849-2016
氯喹啉酸可湿性粉剂
1范围
本标准规定了二氯喹啉酸可湿性粉剂的要求,试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和保
证期。
本标准适用于由二氯喹啉酸原药、适宜的助剂和填料加工制成的二氯喹啉酸可湿性粉剂
注:二氯喹啉酸的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T1601农药pH值的测定方法
GB/T1604商品农药验收规则
GB/T1605-2001商品农药采样方法
GB3796农药包装通则
GB/T5451农药可湿性粉剂润湿性测定方法
GB/T682-2008分析实验室用水规格和试验方法( mod ISO3696:1987)
GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T14825农药可湿性粉剂悬浮率测定方法
GB/T16150农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法
GB/T19136农药热贮稳定性测定方法
3要求
3.1组成和外观
本品应由符合标准的二氯喹啉酸原药、适宜的助剂和填料组成。外观应为均匀的疏松粉末,无可
见的外来杂质和团块
3.2技术指标
二氯喹啉酸可湿性粉剂还应符合表1的要求。
HG/T2849-2016
表1二氯喹啉酸可湿性粉剂控制项目指标
标
项
25%
%
75%
二氯喹啉酸质量分数/%
25.01:5
50.0-2:3
75,025
pH值范围
3.0~9.0
润湿时间/s
细度(通过45xm试验筛)/%
悬浮率/%
热贮稳定性
合格
a正常生产时热贮稳定性试验每3个月至少测定一次。
4试验方法
安全提示:使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使
用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定。
4.1一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T682-2008规定的三级
水。检验结果的判定按GB/T8170-2008中4.3.3修约值比较法进行。
4.2抽样
按GB/T1605-2001中“固体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽
样量应不少于300g。
4.3鉴别试验
高效液相色谱法一本鉴别试验可与二氯喹啉酸质量分数的测定同时进行。在相同的色谐操作条
件下,试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中二氯喹啉酸的保留时间的相对差值应在1.5%
以内。
当用以上方法对有效成分鉴别有疑问时,可采用其他有效方法进行鉴別。
4.4二氯喹啉酸质量分数的测定
4.4.1方法提要
试样用甲醇溶解。以甲醇十水十磷酸为流动相,使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器,在
波长238nm下对试样中的二氯喹啉酸进行反相高效液相色谱分离和测定,以外标法定量。
4.4.2试剂和溶液
甲醇:色谱纯。
磷酸。
水:新蒸二次蒸馏水。
HG/T2849-2016
二氯喹啉酸标样:已知质量分数,o≥99.0%。
4.4.3仪器
高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器
色谱数据处理机或色谱工作站
色谐柱:150mm×4.6m(i.d.)不锈钢柱,内装5amC8填充物(或具有同等效果的色谱柱)
过滤器:滤膜孔径约0.45pm。
微量进样器:50L。
定量进样管:5pL。
超声波清洗器
4.4.4高效液相色谱操作条件
流动相:(甲醇?水?磷酸)=550:450:0.4,经滤膜过滤,并进行脱气;
流速:1,0mlL/min;
柱温:室温(温差变化应不大于2℃);
检测波长:238nm;
进样体积:5pL;
保留时间:二氯喹啉酸约7.7min。
上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整,以期获得最佳
效果。
典型的二氯喹啉酸可湿性粉剂的高效液相色谐图见图1
说明:
1-一二氯喹啉酸。
图1二氯喹啉酸可湿性粉剂的高效液相色谱图
4.4.5测定步骤
4.4.5.1标样溶液的制备
称取0.05g(精确至0.0001g)二氯喹啉酸标样于100mL容量瓶中,加入80mL甲醇,超声波
振荡10min。冷却至室温,用甲醇定容至刻度,摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶
中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。
4.4.5.2试样溶液的制备
称取含0.05g(精确至0.0001g)二氯喹啉酸的试样于100mL容量瓶中,加入80mL甲醇,超
声波振荡10min。冷却至室温,用甲醇定容至刻度,摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容
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