HG 2849-1997二氯喹啉酸可湿性粉剂.pdf

HG2849-1997
前
言
本标准参考了联合国粮农组织(FAO)农药可湿性粉剂标准和国内、外有关二氯喹啉酸资料并结合
国内生产的实际情况制定的。
本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。
本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口
本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草,浙江新安化工集团股份有限公司、昆山昆化渠团
(实业)公司参加起草。
本标准主要起草人:马亚光、邢君、梁琴英、陈根良、俞亚良。
中华人民共和国化工行业标准
氯喹啉酸可湿性粉剂
HG2849~1997
Quinclorac wettable powder
该产品有效成分二氯啉酸其他名称、结构式和基本物化参数如下
ISO通用名称: Quinclorac
CIPAC数字代号:439
化学名称:3,7-二氯喳啉-8-羧酸
结构式:
C-OH
实验式: CLOHCI2NO2
相对分子质量:242.1(按1993国际相对原子质量计);
生物活性;具有除草性能
熔点:274℃
蒸气压(20℃):<1.0X10~5Pa
溶解度(g/L,20C);:水中溶解度Q.065,在有机溶剂中徽溶
稳定性:对热、光稳定,在酸性介质中稳定,无膚蚀性。
本标准规定了二氯噫酸可湿性粉剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。
本标准适用于由符合标准的二氯喳咻酸原药及助剂填料细成的二氯囔咻酸可湿性粉剂。
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均
为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方都应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T1601-1993农药pH笪的测定方法
GB/T1604~-195商品农药验收规则
GB/T1605-79(89)商品农药采样方法
GB3796-83农药包装通则
GB/T5451-~85农药可湿性粉剂润湿性测定方法
CB/T6682~92分析实验室用水规格和试验方法( eqv ISO3696:1987)
CB/T9008-8液相色谱法术语
GB/T14825~93农药可湿性粉荆悬浮率测定方法
中华人民共和国化学工业部1997-03-11批准
1998-01-01实施
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HG2849-1997
GB/T161501995农药粉剂、可湿性粉翔细度测定方法
要求
3.1外观:疏松粉末,不应有团块。
3.2二氯喹啉酸可湿性粉剂应符合表1要求
表1二氯喹啉酸可湿性粉剂控制项目指标
目
指
标
二氯啉酸含量,%
50.0t:8
25.0+bs
pH值范围
3.0-6.0
3.0~6.G
悬浮率,%
≥≤≥
70
润湿时同,s
细度(通过44m筛),
加速贮存试验
合格
合格
注:在正常情况下,加速贮存试验,每三个月至少进行一次。
4试验方法
4.1抽样
按照GB/T1605中“粉剂和可湿性粉剂的采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终
抽样量应不少于250g。
4.2鉴别试验
)高效液相色谱法:本鉴别试验可与二氯喹啉酸含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,
试样溶液主峰的保留时间与标样溶液二氯喹啉酸色谱嶂的保留时间,其相对差值应在1.5%以内。
b)红外光谱法:试样中游离出来的有效成分与标样在400~400cmn范围内的红外光谱图,应没
有明显的差异(见图1)。
图1二氯墮啉酸的红外光谱图
4.3二氯喹啉酸含量的测定
4.3.1方法提要
试样用甲醇溶解,以甲醇-水-冰乙酸为流动相,用以ODS-(2)为填料的液相色谱柱和紫外检测器
(238nm),对试样中二氯喳啉酸进行反相高效液相色谱分离和测定,外标法定燈。
4.3.2试剂和溶液
甲醇;
HG2849-1997
冰乙酸;
水:新蒸二次蒸馏水;
流动相:甲醇十水ー冰乙酸=85+15+0.1(V/V)。流动相经0.45m孔径的滤膜过滤,并在超声波
浴槽中脱气10min;
二氯喹啉酸标様:已知含量,≥99.0%。
4.3.3仪器
高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器;
色谱柱:150mm×4.6mm(id)不锈钢柱,内装ODS-(2)填充物,粒径5m;
色谱数据处理机
进样器:50pL
超声波清洗器;
过滤器:滤膜孔径约为0.45m。
4.3.4高效液相色谱操作条件
流动相:甲醇+水十冰乙酸=85+15+0.1(V/V);
流:0.8mL/min;
柱温:室温;
检测波长:238nm;
进样体积:10gL;
保留时间(min):二氯喳啉酸6.0。
上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定操作参数作适当调整,以获得最佳效果(见图
1一二氯喳啉酸
图2二氯喳啉酸液相色谱图
4.3.5测定步聚
a)标样溶液的配制
称取二氯墮啉酸标样0.05g(精确至0.0002g),量于100mL容量瓶中,加75mL甲醇溶解。置此
容量瓶于超声波浴槽中脱气10min,取出降至室温后,用水补加至刻度,摇匀。再用移液管移取此溶液
5mL置于50mL容量瓶中,用甲醇定容,摇匀。
b)试样溶液的配制
称取含二氯喹啉酸0.05g的试样(精确至0.0002g),量于100mL容量瓶中,加75mL甲醇溶解。
此容量瓶于超声波浴槽中脱气10min,取出降至室温后用水补加至刻度,摇匀。再用移液管移取此溶
液5mL置于50mL容量瓶中,用甲醇定容,摇匀。再用0.45um孔径滤膜过滤。
测定
在上述操作条件下,待仪器基綦线稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针的峰面积变化小于
1.5%时,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
4.3.6计算
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