GBT 2293-2008 焦化沥青类产品喹啉不溶物试验方法.pdf

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ICS71.080
G18
中华人民共和国国标准
GB/T2293-2008
代替GB/T22931997
焦化沥青类产品喹啉不溶物试验方法
Pitch products of coal carbonization
Determination of quinoline-insoluble
2008-05-13发布
2008-11-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会
发布
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GB/T2293-2008
前
本标准代替GB/T2293-1997《焦化固体类产品喹啉不溶物试验方法》。
本标准与GB/T2293-1997相比主要做了以下修改:
一标准名称改为《焦化沥青类产品喹啉不溶物试验方法》;
增加了“警告”用语;
喹啉试剂修改为“纯度达到95%以上的化学纯或工业品”;
试验步骤离心试管中加人25mL喹啉,干燥箱温度115℃~120℃;
每次所用热喹啉、热甲苯洗涤的量做了规定。
本标准由中国钢铁工业协会提出。
本标准由冶金工业信息标准研究院归口。
本标准起草单位:内蒙古包钢钢联股份有限公司、冶金工业信息标准研究院
本标准主要起草人:赵永红、段素兰、张形山、金蝶翔、谢晓霞、宁宇平、孙伟。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为
GB/T2293-1980、GB/T22931997
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GB/T2293~-2008
焦化沥青类产品喹啉不溶物试验方法
范
本标准规定了用高温煤焦油生产的焦化沥青类产品喹啉不溶物试验方法的试验原理、仪器和试剂
试样的采取和制备、试验步骤、结果计算与精密度。
本标准适用于用高温煤焦油生产的焦化沥青类产品喹啉不溶物含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T2000焦化产品固体类取样方法
GB/T2291煤沥青试验室试样的制备方法
GB/T6003.1金属丝编织网试验筛
GB/T8170数值修约规则
3试验原理
定质量的试样,在规定的试验条件下,用喹啉进行溶解,对不溶物进行过滤、烘干、计算其质量
分数。
4仪器和试剂
4.1仪器
4.1.1烧杯:100mL。
4.1.2称量瓶:直径35mm,高70mm,并附有严密的磨口盖。
4.1.3干燥器:内装干燥剂
4.1.4恒温水浴:温度控制在75℃士5℃。
4.1.5抽滤瓶:容积为500mL~1000mL。
4.1.6真空泵:1L/s,极限真空度0.067Pa。
4.1.7玻璃漏斗:直径80mm。
4.1.8滤纸:直径125mm,中速定量滤纸。
4.1.9洗瓶:容积200mL~500mL,带刻度。
4.1.10离心机:转速为0r/min~4000r/min,带50mL离心试管。
4.1.11天平:感量0.0001g
4.1.12筛子:符合GB/T6003.1规定的200×50-0.5/0.315筛子。
4.2试剂
告:喹啉、甲萃对皮肤和眼睛有刺激,有吸入毒气或侵入皮肤的危险,要戴防毒口罩、防护眼镜和
防护手套,试验操作要在强制通风中进行,与火源保持距离
4.2.1喹啉:纯度达到95%以上的化学纯或工业品。
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GB/T2293-~-2008
4.2.2甲苯:化学纯或工业甲苯
5试样的采取和制备
5.1试样的采取按GB/T2000的规定进行。
5.2试样的制备按GB/T2291的规定进行,烘干后用研钵研磨成通过(4.1.12)筛的颗粒。
5.3对软沥青试样,应将试样溶解,搅拌均匀,保证溶解温度不超过150℃,溶解时间不超过10min
6试验步骤
6.1试验准备
6.1.1将滤纸置于甲苯中浸泡24h取出晾干,烘干后备用。
6.1.2将两张在甲苯中浸泡过的潓纸折成双层漏斗形置于称量瓶中干燥并恒重。
6.2试验步骤
6.2.1称取制备好的试样1g(称准至0.0002g),煤沥青试样置于洁净的100mL烧杯中,政质沥青试
样置于离心试管中,加入25mL喹啉,用玻璃棒搅拌均匀。
6.2.2将上述装有试样的烧杯或离心试管,与装有喹啉的洗瓶一起浸入75℃土5℃的恒温水浴中,试
样不时搅拌,30min后取出,准备抽滤
6.2.3对装有改质沥青试样的离心试管应置于离心机中,在4000r/min的转速下离心20min后取出
再抽滤。
6.2.4装好过滤漏斗,放入6.1.2规定的滤纸,并让滤纸紧贴在漏斗上,不要有空隙,用喹啉浸润,将溶
解后的试样慢慢倒人滤纸中,试样尽量倒在漏斗中间,同时进行抽滤
6.2.5用大约20mL热喹啉分数次(每次5mL~7mL)洗涤烧杯或离心试管,使残渣全部转移到滤纸
上,再用大约30mL的热喹啉多次(每次5mL~7mL)洗涤滤纸上的残渣,并同时进行抽滤
6.2.6抽干后每次用10mL左右热甲苯重复过滤洗涤,洗至无明显黄色
6.2.7滤干后取出滤纸,置于原来的称量瓶中,在115℃~120℃干燥箱中于燥90min后取出,稍冷,
置于干燥器中冷却至室温,并称量至恒重。
7结果计算
7.1计算
喹啉不溶物质量分数按下式计算
×100
式中:
u(%)一喹啉不溶物的质量分数
m2-称量瓶、潓纸及喹啉不溶物总质量,单位为克,g;
m2…一滤纸和称量瓶的质量,单位为克,g;
mー一试样质量,单位为克,g。
7.2数字修约
数字修约按GB/T8710规定进行
8精密度
8.1煤沥青
重复性r:不大于0.8%;再现性R:不大于1.0%