GB∕T 2293-2019 焦化沥青类产品喹啉不溶物试验方法.pdf

ICS71.080
CB
中华人民共和国国家标准
GB/T2293-2019
代替GB/T2293-2008
焦化沥青类产品喹啉不溶物试验方法
The method of quinoline-insolube for pitch products of coal carbonization
2019-06-04发布
2020-01-01实施
国家市场监督管理总局
中国国家标准化管理委员会
发布
GB/T2293-2019
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
本标准代替GB/T22932008《焦化沥青类产品喹啉不溶物试验方法》,与GB/T2932008相
比,主要技术変化如下:
修改了范围(见第1章,2008年版的第1章)
一一修改了称量瓶的技术要求(见4.1,2,2008年版的4.1.2)
增加了过滤装置,增加玻璃砂芯过滤坩埚抽滤及使用处理方法(见4.1.7);
提高了试剂喹啉、甲本的技术要求(见4,2,1、4.2.2,2008年版的4,2.1、4,2,2)
增加了试剂丙闡、硅藻土的技术要求(见4.2.3、4.2.4)
修改了试样称取的要求(见6.1,2008年版的6.2.1)
增加了搅拌用玻璃棒处理的规定(见6.3);
増加了抽滤过程助滤剂(硅藻土)的使用及处理方法(见6.5)
修改了试样溶解后洗涤步骤,分别使用热喹啉、甲苯、丙酮依次洗涤(见6.7、6.8、6.9,2008年版
的6.2.5)
修改了洗涤溶液热嘹啉的用量体积(见6.72008年版的6.2.5);
增加了试样溶解后丙酮的洗涤步骤(见6.9)
一一增加了使用过的玻璃砂芯过滤坩埚处理方法的规定(见6.11)
一一增加了煤焦油及浸渍沥青的精密度(见8.3)。
本标准由中国钢铁工业协会提出
本标准由全国煤化工标准化技术委员会(SAC/TC469)归口
本标准起草单位:内蒙古包钢钢联股份有限公司、中国平煤神马集团开封炭素有限公司、山东晨阳
新型碳材料股份有限公司、北京英斯派克科技有限公司、治金工业信息标准研究院。
本标准主要起草人:江鑫、边海军、李晓炅、张彤山、卢培山、付利俊、吴明明、郑景须、张炳玉、史学军
吴沣、路培中、芦海涛、于益如、闫萍、陈洪
本标准所代替标准的历次版本发布情况为
GB/T22931980、GB/T2293-1997、GB/T2293-2008。
GB/T2293--2019
焦化沥青类产品喹啉不溶物试验方法
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问
题。本标准使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证国家有关法规规定要求的条件。试验操
作时检测人员应戴防毒口罩、防护眼鏡和防护手套,并在强制通风橱中完成检测工作
范围
本标准规定了煤焦油和利用煤焦油生产的焦化沥青类产品喹啉不溶物试验方法的试验原理、仪器
和试剂、试样的采取和制备、试验步骤、试验结果计算与允许偏差。
本标准适用于煤焦油和利用煤焦油生产的焦化沥青类产品喹啉不溶物含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准
GB/T1999焦化油类产品取样方法
GB/T2000焦化固体类产品取样方法
GB/T2291煤沥青实验室试样的制备方法
GB/T6005试验筛金属丝编织网、穿孔板和电成型薄板筛孔的基本尺寸
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
试验原理
定质量的试样,在规定的试验条件下,用喹啉进行溶解,对不溶物进行过滤、洗涤、烘干,然后计算
其质量分数
4位器和试剂
4.1仪器
4.1.1烧杯:100mL。
4.1.2称量瓶:直径35mm,高70mm或75mm,并附有严密的磨口盖。
4.1.3干燥器:内装干燥剂
4.1.4恒温水浴器:温度控制在(75士5)℃。
4.1.5抽滤瓶:容积为500mL~1000mL。
4.1.6真空泵:1L/s,极限真空度0.06kPa~-0.067kPa
4.1.7鼓风干燥箱。
4.1.8过滤器:1、玻璃砂芯过滤坩埚:G4,直径40mm。玻璃砂芯过滤坩埚于1+1盐酸中煮沸,用实验
室用水清洗干浄,于105℃~110℃的干燥箱中干燥恒重,放入于燥器中保存,以备用。2、滤纸:中速定
量滤纸,直径125mm。将滤纸置于甲苯中浸泡24h后取出晾干,于105℃~110℃的干燥箱中千燥恒
GB/T2293-2019
重,放入干燥器中保存,以备用。
4.1.9硬质玻璃洗瓶:容积200ml~500mL,带刻度
4.1.10离心机:转速为0r/min~4000r/min,带50mL离心试管。
4.1.11天平:感量0.0001g。
4.1.12筛子:符合GB/T6005规定的SSo500/3152m筛子
4.1.13玻璃漏斗:直径80mm。
4.2试剂
4.2.1喹啉:分析纯或纯度达到95%以上的化学纯。
4.2.2甲苯:分析纯
4.2.3丙酮:分析纯
4.2.4硅藻土:分析纯,细度40目~60目。将硅藻土在G4玻璃砂芯过滤坩埚内使用实验室用水冲洗
过滤后,置于干燥箱中干燥至恒重(2h~2.5h),再放入干燥器中冷却至室温备用
5试样的采取和制备
5.1试样的采取按GB/T1999及GB/T2000的规定进行。
5.2试样的制备按GB/T2291的規定进行,烘干后用研钵研磨成通过SSo500/315m筛的颗粒。
5.3对软沥青试样,应将试样熔化,搅拌均匀,保证熔化温度不超过150℃,熔化时间不超过10min。
6试验步驟
6.1准确称取试样中其喹啉不浴物含量满足75mg~150mg的试样量(称准至0.0002g),煤焦油及
沥青等试样置于洁浄干燥的100mL烧杯中,改质沥青试样置于离心试管中,加入25mL喹啉,用玻璃
棒搅拌均匀。
6.2将上述装有试样的烧杯或离心试管,与装有喹啉的硬质玻璃洗瓶一起浸入(75土5)℃的恒温水浴
中,试样不时搅拌,30min后取出,准备抽滤。
6.3将搅拌使用的玻璃棒用热喹啉冲洗干浄,洗涤液置于盛装试样的烧杯或离心试管中。
6.4对装有改质沥青试样的离心试管应置于离心机中,在4000r/min的转速下离心20min后取出再
抽滤。
6.5装好过滤装置,将干燥的硅藻土2g~3g,加到洁浄干燥至恒重的过滤器中,并全部称重,精确至
0.0001g。
6.6用少量喹啉浸润6.5规定的过滤器中的硅藻土,将溶解后的试样缓慢倒入过滤器中,同时进行
抽滤。
6.7用30mL热喹啉分数次洗涤烧杯或离心试管?使残渣全部转移到过滤器中,再用50mL的热喹啉
多次(每次约10mI)洗涤过滤器中的残渣,并同时进行抽滤,抽滤时应保证喹啉的温度。
6.8热喹啉洗涤抽滤后用100m[.左右热甲苯分7次至8次过滤洗涤,洗至无明显黄色,滤液呈无色透
明状。
6.9热甲苯洗涤抽滤后再使用50mL丙酮分数次过滤洗涤,之后继抽滤5min。
6.10移开过滤器,用滤纸擦浄过滤器外部,将过滤器连同硅藻土及不溶物一同置于115℃~120℃干
煤箱中干90min后取出,稍冷