HGT 4872-2016 工业用固体甲醇钠.pdf

ICS71.080.60
备案号:53198-2016
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4872-2016
工业用固体甲醇钠
Solid sodium methoxide for industrial use
2016-01-15发布
2016-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T4872~-2016
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草
本标准由中国石油和化学T.业联合会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC2)归?。
本标准起草单位:安徽金邦医药化工有限公司、安徽省标准化研究院
本标准主要起草人:许金柱、丁昌东、王琛、黄崑成、程帮琴
G/T4872-2016
工业用固体甲醇钠
警告:本标准并不旨在说明与其使用有相关的所有安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健
康措施,并应符合国家有关法规的规定。
1范围
本标准规定了工业用固体甲醇钠的要求,试验方法,检验规则,标志、包装、运输和旷存以及
安全。
本标准适用于甲醇与金属钠或与氢氧化钠反应制成的固体甲醇钠。
分子式:CH3ONa
相对分子质量:54,02(按2011年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注口期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
B190危险货物包装标志
GB/T191包装储运图示标志
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔?费休法(通用方法)
GB/T6678化工产品采样总则
GB/T679固体化工产品采样通则
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
B/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3要求
3.1外观:白色或类白色流动性粉末。
3.2固体甲醇钠指标应符合表1的规定。
表1技术要求
指标
项目
优等品
合格品
总碱(以甲醇钠计),/%
≥98,5
游离碱(以氢氰化钠计),/%
1.5
碳酸钠,v/%
≤0.5

HG/T4872--2016
4试验方法
4.1一般规定
本标准中所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均使用分析纯试剂和符合GB/T6682规定的
三级水。试验中所需标准箈液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T603
的规定制备。仪器为一般实验仪器
4.2外观的测定
取适量试祥于样品袋或透明干燥的密闭玻璃瓶中,在自然光下目视观察
4.3总碱和碳酸钠含量的测定
4.3.1方法提要
固体甲醇钠与水反应生成氢氧化钠和甲晾,氢氧化钠与已知浓度的盐酸标准滴定溶液进行定量反
应,根据消耗盐酸标准滴定溶液的浓度和体积计算总碱(以固体甲醇钠计)的质量分数。试样溶液中
的碳酸钠与加入的氯化钡溶液反应,碳酸钠转化为碳酸钡沉淀,用已知浓度的盐酸标准滴定溶液滴
定,根据消耗盐酸标准滴定溶液的浓度和体积计算碳酸钠的含量。
反应方程式:
CII ONA II,- CH: OH+Na(H
NAOH+ICI- NACI+H2 O
Na2CO3+BaCl2ー2、aCl+BaC(O
BACO; +2HC1-BACL2 +H2 0 C02
4.3.2试剂和溶液
4.3.2.1盐酸标准滴定溶液:c(IHCI)=0.5mol/L.。
4.3.2.2盐酸标准滴定溶液:c(HCI)=0.02mol/L。
4.3.2.3氯化钡溶液:10%
4.3.2.4酚酞指示液:10g/L。
4.3.2.5甲基橙指示剂:1g/L。
4.3.3分析步聚
用干燥的100mL碘量瓶称取样品0.8g~1.3g,精确至0.0002g。加入约20mL水溶解,加
入5mL氯化钡溶液,摇匀,密闭静置5min。加入2滴酚酞指示液,用盐酸标准滴定溶液
4.3.2.1)滴定至溶液由红色变为无色为终点,记录消耗的盐酸标准滴定溶液的体积Ⅴ1。在滴定结
束的试样溶液中加入2滴甲基橙指示剂,继续用盐酸标准滴定溶液(4.3.2.2)滴定至溶液由黄色变
为橙色为终点,记录消耗的盐酸标准滴定溶液的体积Ⅴ
4.3.4结果计算
4.3.4.1总碱含量
总碱(以甲醇钠计)的质量分数z1,按公式(1)计算
CIM
100%
1000

HG/T4872-2016
式中:
c-一盐酸标准滴定溶液(4.3.2.1)的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L)
V1ー滴定試样消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
m-4.3.3中称取的试样的质量的数值,单位为克(g);
M一甲醇钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=54.02)。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.2%
4.3.4.2碳酸钠含量
碳酸钠的质量分数2按公式(2)计算
CV.M
2-1000m×100%
2
式中
c-一盐酸标准滴定溶液(4.3.2.2)的浓度的淮确数值,单位为摩尔每升(mol/L)
V2-一滴定试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)
m-4.3.3中称取的试样的质量的数值,单位为克(g);
M一碳酸钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=52.99)。
取两次平行测定结果的算术平均偵为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。
4.4游离碱(以氢氧化钠计)含量的测定
4.4.1方法提要
用冰乙酸中和试样,试样中的甲醇钠与冰乙酸反应生成乙酸钠和甲皞、试样中的氢氧化钠和冰乙
酸反应生成乙酸钠和水。用已知滴定度的卡尔?费休试剂与生成的水进行定量反应?根据消耗的卡
尔?费休试剂的体积计算游离(以氢氧化钠计)的含量
反应方程式
CH: ONA+CH: C(0H-CH: C(\a+C H: 0I1
NAOH+CH C OOF
CH: COO\a+HO
H2O+I2+SO2+3 CS H5N+ CH: OHャ2 CT HSN?HI+ Cr HGN?CH3OS()3H
4.4.2试剂和溶液
4.4.2.1无水甲醇:水含量不大于0.05%
4.4.2.2冰乙酸:水含量不大于0.05%
4.4.2.3冰乙酸一甲醇溶液:按冰乙酸比无水甲醇为1:5(体积比)配制。
4.4.2.4卡尔?费休试剂(单组分容量法水分测定试剂)。
4.4.3准备工作
4.4.3.1卡尔?费休试剂对水的滴定度的标定
按GB/T6283的规定进行标定
4.4.3.2样品预处理
用干燥器皿称取试样1.0g~1.5g,精确至0.0002g。以无水甲醇溶解并定容至10mL。
4.4.4分析步骤
取20mL冰乙酸甲醇溶液,置于干燥的100mL具塞反应瓶中。取2mL.试样溶液,按