NYT 295-1995 中性土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定.pdf

中华人民共和国农业行业标准
中性士壤阳离子交换和
NY/T295-1995
交换性盐基的测定
主题内容与适用范E
本标准规定了土壊阳离子交换量和交换性盐基的测定原理、试剂、仪器设备、样品制备、分析步骤和
结果表述。
本标准适用于中性土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定,也可用于微酸性少含2:1型粘土矿物
的土壤。
2引用标准
GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB7121土壤中水分的测定方法
3原理
用1mol/L乙酸铵溶液(p7.の)反复处理土壊,使土壊成为铵离子饱和土。过量的乙酸铵用95%
乙醇洗去,然后加氧化镁,用定氮蒸馏的方法进行蒸。蒸馏出的氨用硼酸溶液吸收,以标准酸液滴定,
根据铵离子的量计算土壤阳离子交换量。
土壤交换性盐基(钙、镁、钾、钠)是用土壊阳离子交换量测定时所得到的乙酸铵土壤浸提液,在选定
工作条件的原子吸收分光光度计上直接测定;但所用钙、镁、钾、钠标准溶液应用乙酸铵溶液配制,以消
除基体效应。用土壤浸出液测定钙、镁时,还应加入释放剂锶,以消除铝、磷和硅对钙、镁测定的干扰
4试剂
所有试剂除注明者外,均为分析纯;水均指去离子水。
4.11mol/l.乙酸铵溶液(pH7.0):称取77.09g乙酸铵(GB1292),用水溶解并稀释至近1L。必要时
用1:1氨水或稀乙酸调节至pH7.0,然后定容至1L。
4.295%乙醇溶液(工业用,必须无铵离子)。
4.3液体石蜡(化学纯)。
4.4氧化镁:将氧化镤(HG3-1294)放入镍蒸发皿内,在500~600℃马福炉中灼烧30min,冷却后贴
藏在密闭的玻璃器皿中。
4.520g/L硼酸溶液:20g硼酸(GB628)溶于1L无二氧化碳蒸馏水。
4.6甲基红-溴甲酚绿混合指示剂:将0.0660g甲基红(HG3-958)和0.0990g溴甲酚绿(TG3
1220)置于玛瑙研钵中,加少量95%乙醇,研磨至指示剂完全溶解为止,最后加95%乙醇至100mL。
4.70.025nol/L盐酸标准溶液:吸取2mL浓盐酸(GB622,20=1.19g/mlL)用水适量稀释,然后加
水定容至11,再用基准无水碳酸钠标定(见GB601第4.2条)。
4.8pH10缓冲溶液:67.5g氯化铵(GB658)溶于无二氧化碳水中,加入新开瓶中浓氨水(GB631,
2=000M)70nL。用水稀释至1し,じ存于望料瓶中,井注意防止上吸枚空气中的二氧化
中华人民共和国农业部1995-11-23批准
1996-05-01实施
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NY/T2951995
4.9KB指示剂:0.5g酸性铬蓝K(沪Q/HG22-215)和1.0g療酚绿B(CH1NNa.Fe)与100g
(经105(烘モ)99.8%化钠(G131266)-同研纽磨匀,越细越好,贮于棕色瓶中
4.10纳氏试剂:134g领氧化钾(GB2303)溶于460ml水中;20g碘化钾(GB1272)溶于50mL水
中,川入约32g碘化求(H(G3-1067),使溶解至饱和状态;然后将两溶液混合即成
4.11」000mg/L.钙标准贮备液:2.4972g碳酸钙(优級纯,经110℃烘4h)溶于】mol/1.盐酸溶液
中、煮沸赶去“氧化碳,用水洗入1.容瓶中、定容,存于塑料瓶中备用
4.12100mgL镁标准吧备液:1.6583g氧化镁(优级纯,经I0C烘4h)溶于少建6mol/L盐酸溶
液中.用水洗入1L容址瓶中·定容,贮存于塑料瓶中备用。
4.13钙、镁标准混合工作液:分別吸取钙标准贮备液(4.11)2.50mL和镁标准贮备液(4.12)0.25mL
于:50:l.容量瓶中,用1mol/L.乙酸铵溶液(4,1)定容,此液含钙50mg/L,含镁5mg/L。
4.14]000mg/1.钾标准贮备液:1,.9068g紙化钾(优级纯,经105C烘4h)溶于水,定容至1L。
4.151000mg/L钠标准啶备液:2.5421g氯化钠(基准试剂,经105C烘4h)溶于水,定容至1L
4.16钾、納标准混合工.作液:分別吸取钾标准贮备液(4.14)和钠标准贮备液(4.15)各2.5mL用
ml:.乙酸铵溶液(4,1)定容至50umL-,此溶液含钾和钠各50mg/.
4.1790g/1.化锶溶液:称取90g氯化锶,加水溶解后,再稀释至11,摇匀(此液含锶约
30(000mg/
5仪器设备
5.1.坡筛:孔径mtn
2离心年:100mL-
5.3天平:感量0.1,0.0001g
5.4电动离心机:转速3000~4000r/min.
5.5火焰光度计
5.6原子吸收分光光度计。
6阳离子交换量的测定和计算
6.1定步骤
6.1.1称取通过1m筛孔(5.1)的风干上鮮2.00g,质地较轻的土壤称5.00g,放入100mnlL.离心管
(5.2)中,沿壁脚入少量1mol/L乙酸銨溶液(4.1),用橡皮头玻璃棒搅拌土样,使其成为均匀的泥浆状
态;再加乙酸铵溶液至总体积约60ml,并充分搅拌均匀,然后用乙酸铵溶液洗净橡皮玻棒,溶液收入离
心管内
6.1.2将离心管(5.2)成对放在粗犬平(5.3)的两个托盘上,用乙酸铵溶液(4.1)使之质量平衡。平衡好
的离心管对称放入电动离心机(5.4)中,离心3~5min,转速3000~4000r/min。每次离心后的清液收
集在250mL.容量瓶中,如此用乙酸铵溶液处理2~3次,直到浸出液中无钙离子反应为止(检査钙离
了:取浸出液5m,放在试管中,加pH10缓冲溶液(4.81m』,再加少许K-B指示剂(4.9),如呈蓝色,
表示元钙离子;如呈紫红色,表示有钙离子)。最后用乙酸铵溶液定容,保留离心清液B用于测定交换性
盐
6.1.3钱土的离心管中加入少量95%的乙醇(4.2),用橡皮头玻璃棒搅拌土样,使其成为泥浆状态,
呼加と醇约60mL.、用橡皮头玻璃棒充分搅拌均匀,以便冼去土粒表多余的乙酸铵,切不可有小上
存在。然后将离心管成对放在粗天平的两个托盘上,用乙醇使之质量平衡,并对称放入离心机中,离心3
5nin,转速3000~40000r/min,去乙醇溶液。如此反复用乙醇洗2~3次,直至最后一次乙醇清液
中铵离子为止.(枪査铵离子:取乙醇清液一滴,放在白瓷比色板中,立即加一…滴纳氏试剂(4.10),如无
色·表示铵离子)