GBT 6324.4-2008 有机化工产品试验方法 第4部分有机液体化工产品微量硫的测定 微库仑法.pdf

ICS71.040
G15
中华八民共和国国家标准
GB/T6324.4--2008
代替GB/T6324.4-1986
有机化工产品试验方法
第4部分:有机液体化工产品微量硫的
测定微库仑法
Test method of organic chemical products-part 4
Determination of trace sulfur in organic liquid products-
Microcoulometric method
080924000206
2008-05-14发布
2008-10-01实施
ど22日上
中国国家标淮化管理委会发布
GB/T6324.4~-2008
前言
GB/T6324分为6个部分:
第1部分:液体有机化工产品水混溶性试验;
第2部分:挥发性有机液体水浴上蒸发后于残渣的测定;
第3部分:有机化工产品还原高镒酸钾物质的测定方法;
第4部分:有机液体产品微量硫的测定微库仓法
第5部分:有机化工产品中羰基化合物含量的测定容景法;
一第6部分:有机化工产品中微量羰基化合物含量的测定光度法。
本部分为GB/T6324的第4部分。
本部分代替GB/T6324.4-1986《有机液体产品微量碗的测定微库合法》。
本部分与GB/T6324.4-1986相比主要变化如下
一一扩大了标准的适用范報(见第1章)
取消了仪器的示意图(1986年版的3.1,本版的第5章);
增加了二萃并鏖吩和二丁基二硫醚两种标准物质及异辛烷和十六烷两种溶剂(见4.5和4.6)
増加了电解液的种类(见4.4)
重新确定了反应条件范圃(1986年版的5.1.4,本版的
重新确定了样品的重复性,增加了再现性(1986年版的第6章,本版的第8章)。
本部分由中国石油和化学工业协会提出。
木部分由全国化学标准化技术委员会有机分会(SAC/TC63/SC2)归口
本部分起草单位:中国石油辽阳石化分公同
本部分主要起草人:刘殿丽、杨丹、李菊、洪丽静、李长军。
本部分于1986年首次发布。
GB/T6324.4~-2008
有机化工产品试验方法
第4部分:有机液体化工产品微量硫的
测定微库仑法
范围
GB/T6321的本部分定了用微库合活测定看机液体产品中録的试验方法。
GBT6324的本部タ戦手矶液休产歸中硫含量在O。ムgo0gkg范国内的样品。
2规范性引用文件
列文件中的数域GBKパ2帝个的手り面査部分跑条、几是注日期的引用文
件,共随后所有的学(不包误的
用本部分然而艾励根据本部分达成
协议的各方研究加使用这义件的
期的引用条件,基最新版本用于本
部分。
GB/T68is2分析域验月规整动试验方法(S3696:19
GB/T81meか)87数值
3方法原理
样品在裂解管化段气化并载滤
并燃烧,硫转化舣二氧化硫,随載气
起进人滴定,与解液中的元高
发如下反航
s0H2O→8?0、8
滴定池中碘璃用(.-)浓降低
比耗对指示变化并舶给的偏压相比较,将此
倍号输入到库へ,经放困信备如加电保电我电演神板处生如反应
被消耗的碘三子得到补兖充,消耗的电量就是电解电流対时角的纷,根据法拉第电解定镎
计算试样中的硫含量。
4试剂
除非另有说明,在分析中仅使确认为分析纯的试剂和GB/で682-192规定的二级水
載气:氮气、氬气或氮气,体积分数不4低王99-52%
4.2氧气:体积分数不低于99.5%
4.3电解液1:取0.5g碘化钾,加入少许水溶解,加入4mL乙酸溶液(1+9),用水稀释到1000mL,
装入棕色瓶中,贮于阴暗凉爽处,使用期不得超过一个月。遺用于鹵素含量小于60g/mL、总氮含量小
于100gg/mL,重金属(镍、钒、铅等)含量小于500mg/kg的样品。
4.4电解液2:取0.5g碘化钾,0.6g叠氮化钠,溶于500mL水中,加5mL冰乙酸,用水稀释到
000m,装入棕色瓶中,贮于阴暗凉爽处,使用期不得超过一个月。适用于卤素含量小于硫含量的
10倍,总氮含量小于硫含量的1000倍,重金属(镍、银、铅等)含量小于500mg/kg的样品。
4.5标准物质:二苯并噻吩(CH4CsH2S)、噻吩(C4H4S)或二丁基二巯藤( Hg C H S2)等,质量分数
不小于98%。
4.6溶剂:异辛烷、正庚烷或十六烷等。溶剂在检测条件下无硫的积分值显示
GB/T6324.4-2008
4.7标准储备液(硫含量约1000ng/aL):在100mL容量瓶中加人少量溶剂,称取标准物质二苯并鏖
吩约0.58g(或噻吩约0.26g、二丁基二硫醚约0.28g),确至0.1mg,定量转移至容量瓶中,用溶剂
稀至刻度。标准储备液的硫含量C,数值以g/L表示,按式(1)计算
mnn×10
式中:
mx-标准物质的质量的数值,单位为克(g)
n--标准物质中硫的质量分数;
溶剂的体积的数值,单位为毫升(nL)(V1-100)。
4.8标准溶液:用溶剂将标准储备液稀释为一系列浓度的硫标准溶液,其浓度用C1表示,单位为
ng/pL,也可外购符合要求的标准溶液。
5仪罱
微库仑仪:能满足最小检测硫含壘不大于0.5mg/kg的微库仑仪均可使用。
5.2微曇注射器:1uL、5L或10L
6分析步骚
6.1按照仪器说明书,将仪器调整至工作狀态。
6.2推荐的典型操作条件见表1。
表]推荐的典型操作条件
載气N260~240
气体流量/(mL/min)
反应气O240~200
气化600~80
裂解炉温度/℃
燃烧段730~1000
稳定630~900
进样速度/(PL/s)
0.2~0.6
偏压/mVr
135~~160
6.3校正
每次分折需用与待测试样硫含量相近的硫标准溶液进行校正,
用微量注射器,抽取一定体积的标准溶液,消除气泡,擦干针头,将针芯慢慢拉出一定体积,读取针
管内标准溶液体积数,匀速进样。完毕后,将针芯慢慢拉出一定体积,读取标准溶液残镏体积数。两者
差值即为进样体积
硫的转化系数F,按式(2)计算:
F=v2义RxC
…(2)
式中:
M一硫的电化当量,单位为毫克每库仓(mg/C)(M=0.166);
Q…积分仪的积分值;
Q一积分仪单位积分值相当的电量,单位为微库合(pC)(Q:=100);
2-一加人标准溶液的体积的数值,单位为微升(xL)
Rー一一积分仪衰减电阻值
C1标准溶液中硫的质量浓度的数值,单位为纳克每微升(ng/pL