SNT 3137-2012 出口食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其代谢物的测定 液相色谱-质谱 质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T3137-2012
出口食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇、3-乙酰
脱氧雪腐镰刀菌烯醇、15-乙酰脱氧雪腐
镰刀菌烯醇及其代谢物的测定
液相色谱质谱/质谱法
Determination of deoxynivalenol, 3-acetyl-deoxynivalenol,
15-0-acetyl-4-deoxynivalenol and their metabolite in food for export-
LC-MS/MS method
2012-05-07发布
2012-11-16实施
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总爲发布
SN/T3137-2012
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口
本标准起草单位:中华人民共和国映西出入境检验检疫局、中华人民共和国深圳出人境检验检
疫局。
本标准主要起草人:邹阳、李建华、欧阳姗岳振峰、乐爱山、孔祥虹、何强、张莹、张璐。
N/T3137--2012
出口食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇、3-乙酰
脱氧雪腐镰刀菌烯醇、15-乙酰脱氧雪腐
镰刀菌烯醇及其代谢物的测定
液相色谱-质谱/质谱法
范围
本标准规定了出口食品中脱氧雪刀烯醇、3乙脱氧雪腐菌烯醇、15-乙酰脱氧雪腐镰
刀菌烯醇及其代谢产物去环氧脱氧雪刀烯残量的液相色谱/质谐检测方法。
本标淮适用于小麦、大米、玉米、陣、千中氧ラ刀菌始乙酰脱氧雪腐储刀菌烯醇、
15-乙酰脱氧雪腐慊刀菌烯醇及鸡肉、猪肝、猪肾、牛奶、吗蛋中代产物去环氧脱氧雪腐镰刀菌烯醇残
留量的测定和确证。
2方法提要
试样中的脱氧雪腐蠊刀菌烯醇、3乙配脱氧雪力菌增度、25乙脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其代
谢产物去环氧脱氧雪腐镰刀菌烯醇用と提,经己烷希相苹取柱净化后,采用液相色谱质
谱/质谱检测,外标法定量。
3试剂和材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯少为超水
3.1乙腈:HPLC级。
3.2甲醇:HPLC级。
3.3正己烷农残级
3.4氯化钠
3.5无水硫酸钠:经650℃灼烧4h,置于于燥器中用
3.6乙腈饱和正己烷溶液:量取200mL正己元守250mL分涌斗中,加入少量乙腈,剧烈振摇数分
钟,静止分层,弃去下层乙腈层即得
3.7甲醇-水溶液:量取20mL甲醇,加入80mL水,混合均匀。
3.8标准品:脱氧雪腐镰刀菌烯醇( deoxynivalenol,DON),纯度大于或等于96.0%;3-乙酰脱氧雪腐
镰刀菌烯醇(3- acetyldeoxynivalenol,3-Ac-DON),纯度大于或等于94.0%,15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯
醇(15-O- acetyl-4- deoxynivalenol,15- AC-DON),纯度大于或等于94.0%。标准品信息参见表A.1
3.9去环氧脱氧雪腐镰刀菌烯醇( deepoxy- deoxynivalenol,DOM-1)乙腈溶液:浓度为50Hg/mL。
3.10标准储备溶液:分别准确称取一定量的DON、3-Ac-DON和15-Ac-D)ON标准品(3.8),用乙腩溶
解,配成0.5mg/mL的标准储备液,于-18℃以下避光保存。
3.11标准中间溶液:准确移取各标准储备溶液(3,9,3.10)1mL于10mL棕色容量瓶中,用乙腈定容
至刻度,于-18℃以下避光保存。
3.12标准工作溶液:根据使用需要,准确吸取一定量的标准中间溶液(3.11),用乙腈分别配制合适浓
SN/T3137-2012
度的标准工作溶液。浓度分别为:DON1.0gg/mL,3-Ac-DON5.0g/mL,15-Ac-DON5.0Hg/mL,
DOM-10.1Hg/mL,于-18℃以下避光保存。
3.13基质标准工作溶液:移取不同体积的标准工作溶液(3.12),用空白样品提取液配成不同浓度的基
质标准工作溶液。现用现配。
3.14 OASISHLB固相萃取柱或相当者:60mg,3mL。
4仪器和设备
4.1液相色谱-质谱/质谱仪:配电喷雾离子源(ESI)。
4.2电子天平:感量0.1mg和0.01g
4.3粉碎机
4.4组织捣碎机。
4.5均质器
4.6涡旋混匀器
4.7振荡器
4.8固相萃取装置。
4.9高速离心机:10000r/min
4.10离心管:15mL和50mL。
5试样制备与保存
5.1试样制备
5.1.1小麦、大米、玉米及饼干
取有代表性样品500g,用粉碎机粉碎并通过2.0mm圆孔筛,混匀,装入洁净容器内,密闭并标明
标记。
5.1.2鸡肉、鸡蛋及动物内脏
取有代表性样品500g,取可食部分经捣碎机充分捣碎均匀,装人洁浄容器内作为试样。密闭,标明
标记
5.2试样保存
小麦、大米、玉米、併干及啤酒等试样于4℃以下保存;鸡肉、猪肝、猪肾、鸡蛋及牛奶等试样于-18℃
以下冷冻保存。在制样的操作过程中,应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
测定步骤
6.1提取
6.1.1小麦、大米、玉米、饼干及啤酒
称取5g试样(精确至0,01g)于50mL离心管中,加入10mL水(啤酒称取10g,加5mL水)和
5g氯化钠,再加人16mL乙腈(3.1),振摇提取30min,以5000r/min离心5min。取8mL上清液于