高岭石-甘氨酸插层工艺研究.pdf

第37卷第2期
非金属矿
Vo1. 37 No. 2
2014年3月
Non-metallic Mines
March. 2014
高岭石-甘氨酸插层工艺研究
赵顺平2”郭
薛晨2徐衡2夏华
(1安庆师范学院化学化工学院,安徽安庆246011;2光、电磁功能配合物和纳米配合物安徹省重点实验室,安徽安庆2460113安庆师
范学院物理与电气工程学院,安徽安庆2460114中国地质大学(武汉)材化学院,湖北武汉430074)
摘要以高岭石一甲醇复合物为前驱体制备了高岭石-甘氩酸插层复合物,产物采用PXRD、FTR表征。重点考察了水与甲醇体积比
pH值、甘氪酸浓度、搅拌温度、搅拌时间等工艺条件对插层效果的影响。结果表明,水与甲醇体积比为1:1,1moML甘氮酸水溶液在等电点6附近,
70℃搅拌24h,插层效采最佳,插层率约为80%,层间距00)值为112m和1.05mm,分别对应甘氮酸分子在高岭石层间直立和倾斜60两种取向。
关键词高岭石甘氪酸插层工艺
中图分类号:TB332文献标识码:A文章编号:100098098(2014)02-0003
Research on Processing Conditions of Kaolinite/Glycine Intercalated Compound
Zhao Shunping"Guo Yu Xue Chen""Xu Heng"Xia Hua
(1 chool of hemistry and Chemical Engineeing, Anqing Teachers ollee, Aning, Anh 246011 Anui Province Key Laboratory of Light
Electricity, Magnetic Functional Complexes and Nano-complexes, Anqing, Anhui 246011; 3 School of Physics and Electrical Engineering, Anqing
Teachers College, Anqing, Anhui 246011 4 Material and Chemistry Academy, China University of Geosciences, Wuhan, Hubei 430074
Abstract The kaolinite-glycine intercalated compound was prepared based on kaolinite-methanol precursor, and characterized by PXRD and
FT-IR. The processing conditions including water to methano volume ratio, PH value, gl cine comcentration, stirring temperature and time which
had important influence on intercalation ratio and interlayer distance changes were researched. The results showed that optimum processing condition
should be 1 I volume ratio, PH value 6, glycine concentration I mol, stirring at 70C for 4 h, 80 intercalation ratio and (01)values of 1.12
nm and 1.05 nm were observed, correspongding to upright and tile with 60 angle models of glycine molecules between kaolinite layers, respectively
Key words kaolinite glycine intercalation process conditions
高岭石[Al2Si20OH]是1:1型层状结构硅酸1.1原料、试剂及仪器设备高岭石K),化学纯,上
盐,其晶体结构包含硅氧四面体片和铝氧八面体片,海五四化学试剂厂生产,平均粒径为4.04um,使用前
沿c轴方向堆叠叩。层板间呈现不对称环境,可插入60℃下烘干24h。甘氨酸、甲醇、二甲基亚砜(①DMSO)
一些极性有机分子,形成无机-有机插层复合物。然无水乙醇,均为分析纯。X射线粉晶衍射仪,DMAX-
而,由于高岭石层间缺少可交换的阴、阳离子,且层板3B,铜靶,日本岛津产,测量条件:CuKa射线,N滤
间作用力较强,目前只有DMSO、尿素、醋酸钾等波,管压30kV,管流3mA,扫描速度4(ymin;傅里
极性强的小分子可以直接插层,其他极性较弱、体积叶红外光谱仪,RFS-113V型,德国产,采用KBr压片
较大的分子需要借助间接的方式オ能插入层间。近法制备样品,扫描范围4000400cm';852型恒温磁
年来,随着手性分子合成及其功能材料的研究进一步力搅拌器;101A-1型干燥箱。
深入,氨基酸成为其中的热点之一。由于氨基酸12KG插层复合物制备按文献[阿方法先制备
同时含有酸性羧基和碱性氨基两种极性基团,在高岭K-DMSO、K-甲醇前驱化合物,再进行甘氨酸插层取
石插层组装方面具有独特的优势。本实验选择结构代反应,具体步骤如下
最简单的氨基酸一一甘氨酸作为客体分子,制备高岭
(1)前驱体制备:K-DMSO插层复合物制备:将
石-甘氨酸K-)插层复合物,研究制备工艺对插层12g高岭石、182 ML DMSO和18mL水混合,室温下
效果的影响,以及甘氨酸分子在层间的可能取向。
磁力搅拌48h,抽滤,无水乙醇洗涤3次,滤饼在50℃
1实验部分
千燥48h,得到白色粉末状样品,标记为K-DMSO。
K-甲醇插层复合物制备:10 g K-DMSO插层复
收稿日期:2014-01-06
合物分散于120mL甲醇溶液中,室温下磁力搅拌
基金项目:国家自然科学基金(21201009);安徽省自然科学基金
(KJ2013B118);高校优秀青年人オ基金(2011 SQRLO98)
72h,每24h更换一次新鲜甲醇溶液,反应完成后抽
通讯作者,E-mai:zsp200109@126.com。
滤,滤饼密封在广口瓶中备用,标记为K-甲醇