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硫氰酸钾分光光度法测定铅锌矿中元素钼
程金荣马荧朝(吉林省有色金属地质勘査局六0六队化验第)
摘要:钼不论对人体健康生长还是エ业发展,都具有重要的
2.实验表明,显色时间及稳定性在室温ド,很快会形成有色
意义,虽然它的含量不高,却在发挥着强而有力的作用,它的純全络合物,并且在两个小时之内,吸光度是不变的。
属是银白色,少量的放到钢中,刚就会变的坚硬。同时对于
3.实验表明,当点二五一克升的硫酸铜溶液用量为1毫
人体和植物都有洋足轻重的作用。本分采用硫氯酸钾分光光度升,一点二五一每升的硫氯酸钾溶液用量为8亳升,标准下
法,測定铅锌矿中钼含量。这种方法方便快捷的优点,满足生产克每升的抗坏血酸溶液的用量为3升时,流氧酸钾的有色络合
质检的检测需要。
物显色最佳
关鍵词:碗氯酸鉀分光光度法;钼含量测定;实验
4.共存离子的影响。10毫克钙2+、镁2+、铝
引言
2+、钻2+、镍2+、锌2+、2+、铬6+等均不会产生干扰,其中铁
铅锌矿石中伴生组分较多的元素,精确的测定出他们的赋存3+<5毫克时,钼显色不完全,5毫克<铁3+<15毫克时,显色完
状态,分析出它们在不同的矿物中的分布分配,作为选矿试验的全,吸光度一致,铁3+>15毫时,败光度略高。
研究数据具有重要的影响,对于铜的研究,用过很多的方法,新时
5.钼与硫氰酸的络合物在硫酸介质中比较稳定,其最使显色
代的不断发展,科学技术的不断更新,对于的研究方法,日前最酸度是在1.8~3.57N
普遍的就是以硫氰酸盐分光光度法应用得最为广
6.为了验证次检测法的准确性,分別对钼进行了精密度和加
一、实验部分
标的回收试验,在实验之前要对铅锌进行前处理,用硝酸-硫
在工艺实验中,工艺人员进行比色测定的结果离散,往往是酸混合溶液溶解,再用測定法测定钼的含量,结果见表。这种方
结果不统一,这是常常会出现的情况,尤其是对于,钨一钼共存的法方便简单,而且结果稳定可行度高,对于生产质检的需求是完
样品,为什么会出现这样的结果,是因为还原和网络的不稳定是全可以满足的。样品一钥的测定值0.015,加入量1毫克,回收
其一,其存在钨一钼的相互干抗,其一:就是比色设备的落后,二量:0.99毫完,?收率99%,比对结果:1.23%:样品钼的测定值
个原因造成了比色结果经常出现误差,结果不统一。测定钼的含0.013,加入量5克,回收量4.7宅克,回收率94%,比对结果
量的比色机理,是先还原钼,然后将钼与硫氰酸盐反应,将它们的1.56%,样品三钼的测定值0.018,加入量10毫克,回收量9.6毫
反应物作败光度测定。
,?收率96%比对结某1.42%
1.仪器与试剂。分析仪器用721型分光光度计。标准溶
通过实验比较,可以得出的就是,比色分析结果的准确性对
液:Q(钳)为100LgmL-1。称取三氧化钼(优級知)0.15600克,加于工と研究具有重要的研究意义,比色结果如果不够准确,直接
入0.1m?L-1氢氧化钊溶液10毫升,使其溶解,用硫酸酸化后,会影响到工艺的研究,作为研究人员,应当重视分析的方法,以科
用去离子水稀释定容至1升。硫氰酸钾溶液:Q(硫氰酸钾)为学的理论,合理的买验分析进行研究,只有二者结合,能协调发
2509L-1。称取硫氰酸钾(优级)25.00克,加ム离子水稀释至展,互崩工助。结论
100mL容量瓶中。硫酸铜溶液:α(硫酸铜)为1.25709L-1。称
只有还原网络稳定,比色测量结果的准确性才能保证。形
取无水硫酸铜分析)0.9820克,加去离子水稀释至500毫升容成硫氰酸钼(),要同时具各两种条件,以还原为前提是其
量瓶中。抗坏血酸溶液:Q(抗环血酸)为100gL-1。称取抗环是迺度的酸度与时间为条件。而Mo()只需要较弱的有机还
血酸(分析纯)5克,加入去离子水稀释至50完升容量瓶中,现配原剂就可以具有还原性。而且比色计的水平也会决定比色測定
现用。对俏基酚指示剂:Ω(对硝基酚)为19L-1。称取对悄基酚的准确性。先进的紫外可见光光度计比较传统的可见光分光光
0.1000,加入去离子水稀释至100毫升试剂瓶中。硝酸-硫酸度计,对于状取更加精确的光谐曲线和标准曲线,而且准确性高,
混合溶液(113+4)。硫酸溶液(1+1)
而且准确性要比传统的光度计要进步很多,主要是避免了人为误
2.实验方法。第一步是取磨细的铅锌矿样品0.5000克放进差。比色干扰在所难免,尤其是在一些含量很接近的情沈之下
千燥的250毫升高形烧杯中,用少量水稀释。第二步加20毫开硝存在千扰现象是不可避免的,我们只能在一个相对的范围内进行
酸-硫酸泥合溶液,然后放到电热板溶解加热,等到冒出白烟后具体的比对,利用些新的仪器设各,新的技术方法,相互参
取下米,冷却一下,再加入20毫升水,煮沸。第三部是等到全部
考比对,利用萃取分离比色是分析工作者的最佳选择,因此
溶解后取下来,溶液温度待到室温后,将其移入到100党升容量在进行比色分析时,要严格遵守比对程序,按照合理科学的方法,
瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,干过滤,等待使用。分取滤液20亳严谨认真的态度,以最精确的结果分析出铅锌矿中的元素的含
升,加入硫酸(1+1)溶液3毫升,用水冲至30毫升,加硫酸铜溶液1量
?升,摇匀,加入硫氰酸钾溶液8升和抗坏血酸溶液3宅升,用参考文献:
水稀释至50皂升,摇匀静止10分钟,在460纳米处,以水为参比,
「11克旭,邓桂春,姚,邪楠,翟玉春,硫酸分光光
用3厘米败收皿,测量其败光度。
度法测定精矿的含量[2011
二、结果与讨论
12」蒋碧仙,周正.硫氰酸钾ー十二烷基碱酸钠分光光度法测
1.工作曲线和检出限。按实验方法操作,绘削工作曲线,在定矿石中钼肌岩矿测測试,2007(06
Q钿)为0.4~-6.768LgmL-1范围内,Q()与吸光度(SA)星线
3]肖尊煌.硫魚酸一三化钛分光光度法测定钨矿时应注
性,其直线的回归方程为SA=0.02+0.026Q钼),相关系数为意的几个间题江西化工.201102)
0.9995。对空自溶液进行11次试验,山此可得出,本方法的Q
(钼)检出限为0.0763LgmL-1。
52化ェ2014年6月