HGT 2797.4-1996 硅铝炭黑pH值的测定.pdf

HG/T2797.4-196
本标准是方法标准,等效采用美国材料与试验协会 ASTM D1512-93《炭黑pH值的测定》
本标准与 ASTM D1512-93的主要技术差异:
ASTM D1512-93规定了两种浏定炭黑pH值的方法(煮沸炭黑泥浆法和超声炭景泥浆法)根
据国内的实际情况,本标准只规定了用煮沸炭無泥浆法来测定硅铝炭黑pH值
ASTM D1512-93要求所用试剂应符合美国化学协会分析试剂分委会的要求,本标准规定所使
用的试剂均应符合国家标准分析纯等级,多年的实践证明国内试剂已达到国际上同类试剂水平
ASTM D151293要求使用不锈钢或铜容器,而本标准规定用烧瓶煮沸蒸馏水,实残证明,使
用烧瓶煮沸蒸馏水符合要求
附录A为标准的附录
本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出;
本标准由化工部炭黑工业研究设计所归口
本标准由化工部炭黑工业研究设计所负责起草;
本标准主要起草人:于莲、胡开碧、酵,
中华人民共和国化工行业标准
HG/T27974-1995
硅铝炭黑pH值的测定
1范围
本标准规定了硅铝炭黑pH值的测定方法,
本标准适用于各种类型的硅铝炭無pH值的测定
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文.在标准出版时。所示版本
均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应擦讨使用下列标准最新版本的可能性
GB/T682~92分析实验室用水规格和试验方法( eqy ISO3696:1987)
HG/T27961996硅铝炭黑包装、贮运、采样及验收方法
仪器
3.1pI计:精度为士0.1P)
3.2烧瓶2:容量500cm3或1000cm
3,3电炉或电热板
3.4高速研磨机、混样器或研缽、研杵
3,5玻璃烧杯,容量为50cm3或100cm3
3.6工业天平:精确至0.1g
3.7分析天平:精确至0.1mg
3.8表面皿:尺寸大小适应于所用的烧杯
4试剂
4.I碳酸钠(Na2CO):分析纯
4.2碳酸氢钠( Naico3):分析纯
4.395%乙醇(C2H5OH):分析纯
4.4丙酮( CH COCH3):分析纯
4.S酸氢二钠(Na2HPO):分析纯
4.6磷酸二氢钾(KH2PO):分析纯
4.7邻苯二甲酸氢钾(KHC3H40,):分析纯
4.8蒸馏水:符合GB/T6682三级水的要求。使用前应将其放入一个耐化学腐蚀的玻璃容器
采用说明:
1) ASTM D1512所用pH计精度为±0.05
2) ASTM D1512规定使用不锈钢或铜制烧杯
中华人民共和国化学工业部196-04-10批准
1997~01-0I实施
HG/T2797.4ー1996
(3.2)中煮沸25~10min井加盖冷却,放置时间不超过30min
4.9标准缰冲溶液:pH值为4.00;7.00;10.00(具体要求见附录A
5采样
按HIG/T2796的第5章执行
6步聚
61用双份试样进行测定。
用高速研磨机、混样机或硏钵和研杵将粒状或块状硅铝炭?研成粉末状
≤2称取硅铝炭黑Sg(称准至0.1g)移入100cm3烧杯中
6.3加人50cm2经煮沸并冷却的蒸馏水
6.4将表面皿盖在熃璃烧杯上,在电炉或电热板上煮沸15min,注意不允许沸至干.
65取下烧杯,将盖有表面Ⅲ的烧杯置于不受化学气体污染的环境中冷却至室温。
66按仪器操作程序用与炭黑pH相近的标准缓冲溶液(见附录A)校正pH计,用蒸馏水冲洗电
极,在每次测试后应将电极擦净
6.7置电极于悬浮液中,沿不同方向轻轻转动烧杯,直至得到稳定的pH值,并记录pH值,精确
至0.IpH,
68用蒸馏水冲洗电极并擦净,当试验结東后,应将电极浸泡在蒸馏水中
7结果表示
7.1硅铝炭试样的pH值以pH计所显示的数字表示。
7.2允许差:两次测定结果之差不得超过0.SpH
8试验报告
8.1试验报告应包括下列项目
81,1本试验依据的标准编号;
81.2样品的类别和标志;
8.1.3两次测试结果的平均值,报告准确到0.1pH
81.4试验中出现的异常现象
8.1.5注明在本标准中没有规定的操作步骤
采用说明:
3) ASTM D152对蒸永的煮沸时间没有叔定
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附录A(标准的附录
标溎缓冲澚液
表A】标淮祭冲溶液
序号
溶液浓
试剂名称
蒸馏水的
试剂处理
试剂等级
水质要求
邻苯二甲酸氢钾 KHCSH.O
10.2
酸二氢钾KF-PO4
3.388
不必除去
蹲酸氢二钠 Na, HIPO4
110℃下
3.533
于燥1h
溶解的
酸二氢钾KH2PO
二氧化碳
1.179
分析纯
磷酸氢二钠 Na,HPO
4.302
碳酸氢钠 Nahcoy
2.092
室温
煮沸15min
碳酸钠Na_CO
270℃下
2.640
灼烧h
表A2标准缓冲溶液pH值与温度对应表
温,℃
序号
pH值
10
30
4055
溶液
10.12g/L邻苯二甲酸氫钾
4.0313984.004.8405{4.02414.035.00
3.388g/L酸二氢钾+
3.533g/L裤酸氢二钠
6.9846.92316.8816.86」6.,85316.8446.83816.833
1.179g/L磷酸二氢钾+
4.302g/L磷酸氢二钠
7.53417.472」7.4297.41317.400723897.3807.367
2.092g/L碳酸氢約
2.6408/L碳酸钠
0.31710.17910.06210.01219.9669.9259.899.82