SHT0029-1990 石油焦灰分测定法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准
SIH/T0029--90
石油焦灰分测定法
1主題内容与适用范围
本标准规定了用高温煅烧方法測定石油焦的灰分。
本标准适用于延迟石油焦。
2引用标准
SY2871石油焦检验法
3方法概要
将石油焦试样在850±20C的马福炉中煅烧。在同一温度下灰化般烧至恒重,按试样在煅烧前后质
量的差数计算出其灰分。
4仪器
4.1马福炉:能在850±20℃下恒温。
4.2分析天平:感量为0,1mg
4.3瓷舟或石英舟:长方形,上口长55~60m、宽25~30m,底部长45~50mm、宽20~22m,
高14~-16mm。其大小应能保证装不少于2g试样时,每平方厘米的试样不大于0.2g。
4.4干燥器:带活塞(或其他类型)。
4.5坩埚钳:镀镍坩埚钳。
4.6牛角勺。
5试剂
5.1盐酸:化学纯。
5.2硅胶或氯化钙:化学纯,作干燥剂。
6准备工作
6.1按SY2871中方法A制备试样。
6.2将新瓷舟放入稀盐酸(体积比为1:4)内煮沸几分钟,然后用水洗涤于净,再用蒸馏水冲洗
几遍,放入烘箱中烘干。
6.3将洗涤烘干的瓷舟放在高温炉中于850±20℃煅烧30min。取出在空气中冷却5min,然后将瓷舟
移入干燥器内,冷却30~40mnin后称量,称准至0.0002g。重复进行煅烧、冷却及称量,直至连续两次
称量间的差数不大于0.04g为止。
7试验步骤
7.1用牛角勺充分搅拌已准备好的石油焦试样,从试样表面以下不同深度的两、三处取2±0.1g石
油焦试样,放入已预先恒重好的瓷舟内,称准至0.0002g
7.2将盛有石油焦试样的瓷舟放入850±20℃高温炉的炉膛前边缘上,在3minm内逐渐将瓷舟移入高
中国石油化工总公司18991-03-27批准
1992-04-01实施
SH/T0029-80
温炉的完全灼热区域,然后关闹炉门,般烧至少2h。
7.3取出瓷舟,在空气中冷却5min,総后将瓷舟移入干燥器内,冷却30~40min后称量,称准至
0.0002g。
7.4称景后再进行检査煅烧,每次30min,直至两次称量间的差数小于0,001g为止,取最后一次质量
作为计算用
计算
石油焦灰分X〔%(m/m)〕按下式计算:
100
式中:m一石油焦试样的质量,g
石油灰分残留物的质量,g
3精密度
重复性:重复测定两个结果的差值应不大于下列数值。
灰分;%(m/m
允许差值,%(m/m)
0.2
>0,2
10报告
取重复测定两个结果的算术平均值,作为试样的灰分漯定结果。
附加说明
本标准由石油化工科学研究院技术归口。
本标准由齐鲁石油化工公司胜利炼油厂负资起草。
本标准主要起草人张尔威、李华国。
本标准参照采用苏联国家标准FOCT22898--78《低硫石油焦技术条件》和OCT5889-67《煤
焦中灰分测定法》。
编者注:本标准中引用标准的标准号和标准名称变动如下。
原标准号
现标准号
现标准名称
SY2871
SH/T0313
石油常验法