JJF 1317-2011 液相色谱-质谱联用仪校准规范.pdf

中华人民共和国国家计量技术规范
JJF1317-2011
液相色谱-质谱联用仪校准规范
Calibration Specification for Liquid Chromatography-mass Spectrometers
2011-09-20发布
2011-12-20实施
国家质量嗌督检验检疫总点局发布
JJF1317-2011
液相色谱-质谱联用仪校准规范
Calibration Specification for Liquid
JJF1317--2011
Chromatography-mass Spectrometers
本规范经国家质量监督检验检疫总局于2011年9月20日批准,并自
2011年12月20日起施行。
归口单位:全国物理化学计量技术委员会
起草单位:中国计量科学研究院
本规范委托全国物理化学计量技术委员会负责解释
JJF1317--2011
本规范主要起草人
戴新华(中国计量科学研究院)
张伟(中国计量科学研究院)
黄挺(中国计量科学研究院)
JJF1317-2011
目录
1范围……(1)
引用文件
(1)
3术语和计量单位
………………(1)
4概述
………………………………………………………………(1)
5计量特性
6校准条件
?(2)
6.1环境条件
6.2标准物质和校准设备
中和和
…(2)
校准项目和校准方法
7.1外观检査…
(3)
7.2分辨力
7.3信噪比
………(3)
7.4质量准确性…
7.5峰面积重复性与保留时间重复性………
(4)
7.6离子丰度比重复性
……………(4)
8校准结果
………(5)
9复校时间间隔
附录A校准记录内容(供参考)…………
附录B液相色谱和质谱参数(建议条件)
(7)
附录C校准用标准溶液浓度、配制方法及其对应校准项目(建议方法)
(8)
附录D不确定度评定
JF1317--2011
液相色谱-质谱联用仪校准规范
范围
本规范适用于离子阱、单四极杆和三重四极杆型液相色谱-质谱联用仪(以下简称
LC-MS)的校准。
引用文件
GB/T6041-2002质谱分析方法通则
JJG705-2002液相色谱仪
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文
件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。
3术语和计量单位
1分辨力 resolution
分辨两个相邻质谱峰的能力,以某离子峰峰高50%处的峰宽度(简称半峰宽)表
示,记为W12,单位为原子质量单位(u)
3.2流动注射 flow injection
不通过色谱柱,使用注射泵直接将样品溶液输入离子源的一种进样方式
3.3选择离子监测 selected ion monitor
付特定质量的单个或多个离子进行检测的方式,简称SIM。
4选择反应监测 selected reaction monitor
对母离子在特定碰撞能量下产生的子离子进行检测的方式,简称SRM
3.5离子丰度比重复性 repeatability of abundance ratio of ion
同一浓度的待测物在相同测量条件下连续重复测量的离子丰度比之间的重复性
电喷雾电离 electrospray ionization
在高电场中对样品溶液进行雾化以辅助实现电离的方式,简称ESI,分为ESI正离
子模式(ESI+)和ESI负离子模式(ESI-)。
3.7大气压化学电离 atmosphere pressure chemical ionization
大气压电离的一种类型,在大气压下样品通过喷嘴被氮气流雾化,以电晕或放射源
进行电离的离子化方式,简称APCI,分为APCI正离子模式(APCI+)和APCI负离
子模式(APCI-)。
4概述
LC-MS是将液相色谱仪与质谱仪联用的仪器,用于样品定性定量分析。其工作原
理为:样品通过液相色谱分离后的各个组分依次进入质谐检测器,各组分在离子源被电