GBT 13883-2008 饲料中硒的测定-标准分享网.pdf

ICS65.120
B46
中华人民共和国国家标准
GB/T138832008
代替GB/T138831992
饲料中硒的测定
Determination of seleium in feeds
2008-08-01发布
2008-11-01实施
中华人民共和国国家质量监管检验检疫总局发布
中华人民共和国
国家标准
饲料中硒的测定
GB/"T138832008
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码:10045
网址Www.SpPC.net.cn
电话:6852394658517548
中国标准出版杜秦皇岛印刷厂印刷
各地新华书店经销
开本880×12301/16印张
字数9千字
2008年9月第一版2008年9月第…次印刷
书号:155066?·1-3923定价10.00元
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举报电话:(010)6853353
GB/T13883-2008
前
本标准代替GB/T138831992《饲料中硒的测定》。
本标准与GB/T138831992相比主要变化如下:
引入气化物原子荧光光谱法并作为仲裁法;
规定2,3-二氨基萘荧光法的激发波长为376nm,发射波长为520nm。
本标准由全国恫料工业标准化技术委员会提出并归ロ。
本标准起草单位:中国饲料工业协会、国家饲料质量监督检验中心(武汉)。
本标准主要起草人:何一帆、宰盛鹏、粟胜兰、徐锦萍、邹邻大琼、刘小敏、高丽红。
本标准于1991年首次发布为国家标准GB13883-1992。1997年调整为非强制性标准,编号改为
GB/T138831992。本次修订是该标准的第一次修订
GB/T13883~-2008
饲料中硒的测定
范围
木标准规定了配合饲料、浓缩饲料及预混合饲料中硒的测定方法。
本标准适用于配合饲料、浓缔饲料及预混合饲料中硒的测定
氢化物原子荧光光谱法定量限0.01mg/kg;荧光法定量限0.02mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可叮使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-1992, neq ISO3696:1987)
GB/T14699.1饲料采样(GB/T14699.1-2005,ISO6497:2002,IDT)
GB/T20195动物饲料试样的制备(GB/T20195--2006,ISO6498:1998,IDT
3第一法氢化物原子荧光光谱法(仲裁法)
3.1原理
试样经酸加热消化后,在盐酸介质中,将试样中的六价硒还原成四价硒,用硼氢化钠作还原剂,将四
价硒在盐酸介质中还原成硒化氢,由载气带入原子化器中进行原子化,在硒空心阴极灯照射下,基态硒
原子被激发至高能杰,在去活化回到基态时,发射出特征波长的戈光,其荧光强度与硒含量成正比,与标
准系列比较定量。
3.2试剂
以下试剂除特别注明外,均为分析纯,水应符合GB/T6682中规定的二级水
硝酸:优级纯
3.2.2高氯酸:优级纯。
3.2.3盐酸:优级纯
3.2.4混合酸溶液:硝酸十高氯酸=4+1。
3.2.5氢氧化钠:优级纯。
3.2.6硒粉:光谱纯。
3.2.7硼氢化钠溶液(5g/L):称取5.0g硼氢化钠(NaBH4),溶于氢氧化钠溶液(5g/L-)中,然后定容
至1L
3.2.8铁氧化钾溶液(200g/L):称取20.0g铁氯化钾K3Fe(CN)。],溶于100mI.水中,混匀。
3.2.9硒标准贮备液:准确称取100.0mg种粉(3.2.6),溶于少量硝酸(3.2.1)中,加2mL高氯酸
(3.2.2),置沸水浴中加热3h~4h冷却后再加8.4mL盐酸(3.2.3),再置沸水浴中煮2min,用水移入
1L容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。其盐酸浓度为0.1mol/L.,此贮备液浓度为每毫升含10pg硒。
3.2.10硒标准工作液:准确量取1.00mL硒标准贮备液(3.2.9)于100mnL容量瓶中,用水稀释至刻
度,摇匀。此标准工作液为每毫升含1pg硒。现用现配
3.3伩器、设备
3.3.1分析天平:感量0.0001g。
3.3.2原子荧光光度计
GB/T13883-2008
3.3.3电热板。
3.3.4实验室用样品粉碎机。
3.3.5载气:鲺气或氮气
3.4试样的制备
按GB/T14699.1采样,按GB/T20195制备试样,试样磨碎,通过0.45mm孔筛,混匀,装入密闭
容器中,避光低温保存各用。
3.5测定步骤
3.5.1试样的处理
称取试样2.0g,准确到0.0001g,置于100mL高型烧杯内,加15.0mL混合酸溶液(3.2.4)及几
粒玻璃珠,盖上表面皿冷消化过夜。次日于电热板上加热,当溶液高氯酸冒烟时,再继续加热至剩余体
积2mL左右,切不可蒸千。冷却,再加2.5mL盐酸(3.2.3),用水吹洗表面皿和杯壁,继续加热至高氯
酸冒娴时,冷却,移入50mL.容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为试样消化液。量取20mL试样消化
液于50mI容量瓶中,加8mL盐酸(3.2.3),加2mL铁化钟溶液(3.2.8),用水稀释至刻度,摇匀,待
测
同时在相同条件下,做试剂空白试验
3.5.2标准曲线的制备
分别准确量取0.0,0.25,0.50,1.00,2.00,3.00mL硒标准工作液(3.2.10)于50mL容量瓶中,加
入10mL.水,加入8mL盐酸(3.2.3),加2mL铁氰化钾溶液(3.2.8),用水稀释至刻度,摇匀。
3.5.3仪器参考条件
光电倍增管负高压:340V;硒空心阴极灯电流:60mA;原子化温度:800℃;炉高:8mm;载气流
速:500mlL/min;脬蔽气流速:1000mL/min;测量方式:标准曲线法;读数方式:峰面积;延迟时问:1s;
读数时问:15s;加液时间:8s;进样体积:2mL
3.5.4测量
设定好仪器最佳条件,待炉温升至设定温度后,稳定15tin~20min开始测量。连续用标准系列
的零瓶进样,待读数稳定之后,首先进行标准系列测量,绘制标准曲线。再转人试样测量,分别测量试剂
空白和试样,在测量不何的试样前进样器应清洗。测其荧光强度,求出回归方程各参数或绘制出标准曲
线。从标准曲线上查得溶液中含硒量,试样中晒的测定结果按3.6.1计算。
3.6分析结果的计算和表示
3.6,1结果计算
试样中硒含量X,以质量分数计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按式(1)计算。
X
(c-co)XWo×100(c-c)
mz×V」×1000×1000mnX1×1000
式中
c试样消化液中硒的浓度,单位为纳克毎毫升(ng/mL);
C1一试剂空白液中硒的浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL);
V。一试样消化液总体积,单位为毫升(mL)
m-试样质量,单位为克(g