dzt 0064.16-1993 地下水质检验方法 催化极谱法测定镉.pdf

中华人民共和国地质矿产行业标准
DZ/T0064.1~0064.80-93
地下水质检验方法
1993-02-27发布
1993-10-01实施
中华人民共和国地质矿产部发布
中华人民共和国地质矿产行业标准
地下水质检验方法
DZ/T0064.16~93
催化极谱法测定镉
主题内容与近用范
本标准规定了催化极谱法测定編的方法。
本标准适用于测定地下水中的镉。最低检测量为0.05g,其测量范围为0.5~400pg/L。
大部分共存元素均不千扰测定,只有当铅、镉比値大于150:1时,才会引起镉的负值。在溶液中加
入乙二胺以沉淀铁、饮等元素。
2方法提要
幅在酸性介质中与四丁基碘化铵-碘化钾作用,可生成电活性络合物,易吸附于汞阴极表面,于
0.77V(对银电极)处,产生灵敏的吸附催化波
3仪器
3.1示波极谱仪。
3.2三电极(滴汞、银片、钟丝)
4试剂
4.1硝酸(HNO2),P20=1,42g/mL优级纯。
4.2硝酸溶液(1+1)。
4.3盐酸溶液(1+1)
4.4乙二胺溶液取乙二胺5mL,用亚沸蒸馏水稀释至100mL
4.5抗坏血酸溶液(20g/L):称取抗坏血酸2g,溶解于100mL亚沸蒸馏水中。
4.6四丁基碘化铵溶液(20g/∥L):称取四丁基碘化铵〔(CH),NI)2g,加无水乙醇15mL溶解,再加亚
沸蒸馏水至100mL。
4.7碘化钾。
4.8镉标准贮备溶液:称取金属镉〈光谱纯)1.000g,加硝酸溶液(4.2)20mL,加热溶解并蒸干,再加
浓盐酸5mL,蒸干,赶尽硝酸。加盐酸溶液(4.3)10mL加热溶解干涸物,冷后转入1000mL容量瓶中,用
亚沸蒸馏水定容。此溶液1mL含1.0mg镉。
4.9镉标准溶液:移取镉标准贮备溶液(4.8)以亚沸蒸馏水逐级稀释至1mL含1.0g镉,并保持溶液
内含有0,5%的盐酸。
5分析步骤
5.1样品分析
5.1.1移取pH≤2的确酸酸化水样100.omL于150mL烧杯中,低温加热蒸干,加浓盐酸5mL,蒸干
中华人民共和国地质矿产部1993-02-27批准
1993-10-01实施
DZ/r0064.16~93
两次,赶尽硝酸,取下,加入盐酸溶液(4.3)1mL溶解干涵物
5.1-2加乙二胺溶液(4.4)9mL,抗坏血酸溶液(5.5)2mL,摇匀。加碘化钾(4.7)0.2g,四丁基碘化铵溶
液(4.6)0.5mL,摇匀。放置15min。将试液倒入电解池中,插入三电极(滴汞、银片、铂丝)于起始电位
0.45V作导效极谐图,记录峰电流值。
5.2空白试验
吸取100.0mL无镉蒸馏水代替水样,按5.1步骤进行。
5.3标准曲线的绘制
准确移取镉标准(4.9)0、0.05、……2.00g于一系列25mL烧杯中,低温加热蒸干,加盐酸溶液
(5.3)1mL,加热溶解干涸物。以下步骤按5.1.2进行。以镉浓度对峰电流值,绘制标准曲线。
6分祈结果的计算
依下式计算幅的质量浓度
Cd(mg/L)
式中:mーー从标准曲线上査得的镉量,pg
Vー一取水样体积,mL。
7度和确度
同一实验室测定镉离子含量为20g/L的水样,其相对标准偏差为4.74%,回收率为91%
108.7%。
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DZ/T0064.16-93
附录
标准的有关说明
(参考件
A1底液的酸度对波高影响较大。酸度过大,使峰电流降低,电位发生负移;酸度过小,波峰不稳定,甚
至不出峰波,较适宜的酸度为盐酸〔c(HCI))0.2moL/L。
A2温度对测定也有较大的影响。温度过低,峰电流偏小;升高温度有加速扩散作用,使峰电流增高;当
温度高于40℃时,又会产生解吸作用,使峰电流降低,甚至消失。较适宜的温度为25~30℃,而测定时样
品和标准必须保持一致的温度
附加说明:
本标准由地质矿产部提出。
本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。
本标准由河南省地矿厅环境地质总站负责起草。
本标准主要起草人吕水明。