液相色谱仪在精细化工产品生产中应用.pdf

2015年10月
液相色谱仪在精细化工产品生产中应用
液相色谱仪在精细化工产品生产中应用
罗少辉李红宋夏辉程冬冬
(江西省化学工业研究所,江西南昌330029)
摘要:色谱法的最早应用是用于分离植物色素,其方法是这样的:在一玻璃管中放
人碳酸钙,将含有植物色素(植物叶的提取液)的石油醚倒入管中。此时,玻璃管的上端立
即出现几种颜色的混合谱带。然后用纯石油醚冲洗,随着石油醚的加入,谱带不断地向下
移动,并逐渐分开成几个不同颜色的谱带,继续冲洗就可分别接得各种颜色的色素,并可
分别进行鉴定。色谱法也由此而得名。液相色谱是现代分离分析物质成分的重要方法,
气相色谱和液相色谱和人们的生活和工作息息相关,本文重点阐述安捷伦液相色谱仪在
有机化工生产中应用。
关键词:液相色谱精细化工安捷伦对溴甲基异苯丙酸
液相色谱仪工作原理
水溶液)15%,流量:1mL/min,检测波长254m。
在色谱法中存在两相,一相是固定不动的,我们把
样品2方法2:流动相A-甲醇65%,B-水20%,
它叫做固定相;另ー相则不断流过固定相,我们把它叫C-(0.1%乙酸水溶液)15%,流量:1mL/min,检测波
流动相。色谱法的分离原理就是利用待分离的各种长254nm。
物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不
方法设置及仪器调试:
同来进行分离。
首先打开电脑,一切溶液准备就绪后开启仪器,打
使用外力使含有样品的流动相(气体、液体)通过开1260联机软件
一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相
待程序进入后,进入方法目录编辑完整方法,选择
表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时,混合自动进样然后进入程序界面。然后设置四元泵填写流
物中的各组分与固定相发生相互作用。
量1mL/min,按照前面方法1填笃好溶剂比例,压力限
由于混合物中各组分在性质和结构上的差异,与值设置400bar,停止时间选择15min。接下来进入进样
固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同,随着流动器设置,进样量设置10pL,并且在托盘91位置设置启
相的移动,混合物在两相间经过反复多次的分配平衡,用洗针,收取速度和排除速度设置200aL/min。接下来
使得各组分被固定相保留的时间不同,从而按一定次进入设置TCC为35±0.8℃,DAD波长设置254m,采
序由固定相中先后流出。与适当的柱后检测方法结集只开启UV灯。方法全部设置好后保存方法,运行设
合,实现混合物中各组分的分离与检测。
置序列,则实验开始。
本文重点阐述安捷伦液相色谱仪针对产品试验出
实验步骤
最佳条件分析方法,工作台分成四部分:进样器、四元
1.将样品稀释后放人托盘,设置好方法后,拧松排
泵、TCC(恒温器)、DAD(可见光VS,UV紫外灯)。
气阙,在方法里调流量5mL/min控制开关,(注:当压力
二、实验部分
超过10bar,换过滤白头,先旋开再开流速5miL/min,先
实验设备:
关流速再旋紧排气阀)开机除气泡10分钟,待导管里
安捷伦1260ALS
无气泡,先拧紧排气阀,将方法流量还原至1mI/min
实验样品
分别将标样,样品1样品2,放人托盘1,2,3位置,设置
工业成品一对溴甲基异苯丙酸,标样、样品1、样品序列方法,工作台四个部分预运行状态可以开始第二
步正式开始检测。
实验方法及条件;
2.序列方法开始运行后观察图谱波动情况,并且
标样、样品1方法1:流动相Aー甲醇70%,B-水时刻检查程序是否异常,确保仪器正常工作。
15%,C-(0.1%乙酸水溶液)15%,D-(0.1%三乙胺
3.实验图谱
106
江西化工
2015年第5期
西等两
二瓶.9見
图标样工作曲线
130
图样品1工作曲线
,?
上.⊥._!_...且
图样品2工作曲线
2015年10月
液相色谱仪在精细化工产品生产中应用
107
4.实验结果
样品在不同条件充分分离出杂质,以及区分和掌握拖
由上面图谱,通过脱机程序积分事件积分得出以尾峰,平头峰等特殊情况下分离方法。充分分析出实
下结果,
验室产品与标准样品含量差距,从而指导我们改进实
标样:百分比含量99%
验室制备和工业生产的条件,最终生产出含量合格的
样品1:百分比含量93%
产品。
样品2:百分比含量94%。
通过几次标样实验,我们做了具体杂质峰和主峰
考文献
分析,标样和样品1图谱接近度很高,说明样品1实验[1]安捷伦说明书
方法非常符合我们最终产品的实验条件,而样品2杂[2]李明华.高效液相色谱法测定山豆根中氧化苦参碱
质峰主峰都是因为改变条件方法与标样初始方法略有
含量贵阳中医学院学报.2005,27(4):61-63
所不同,我们通过改变梯度波长方法延长和缩短出峰[3]刘光会.色谱分析的新领域一一高温液相色谱[J].
时间,从而达到分离样品杂质和标的产品,最终算出我
天然气化工,2000,25:4
们产品的纯度。
[4]张维冰,郑政峰.以亚临界水为流动相的高效液相
5.仪器维护
色谱方法的进展[J].色谱,2005,23(3):238.
实验结束后,进行必要的仪器维护。
[5]李玲,陆峰.亚临界水色谱的初步研究[了].药学学
结论
报,2000,35(11):832
通过实验分析测试,改变实验条件方法分析同