wst141-1999 作业场所空气中非甲烷总烃的气相色谱测定方法.pdf

C52
中华人民共和国卫生行业标准
WS/T141-1999
作业场所空气中非甲烷总烃
的气相色谱测定方法
Workplace air-determination of total hydrocarbon except
for methane-gas chromatographic method
199-12-29发布
2000-05-01实施
中华人民共和国卫生部发布
WS/T'141~-1999
前
本标准是与劳动卫生标准配套的监测方法,用于监测作业场所空气非甲烷总烃的浓度。本标准是参
考了国外的监测方法,结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。
本标准从2000年5月1日起实施。
本标准由中华人民共和国卫生部提出
本标准起草单位:江苏省卫生防疫站、南京市卫生防疫站。
本标准主要起草人:汪锡灿、盛娟芬、唐拾贵、肖上甲。
本标准由卫生部委托中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释
中华人民共和国卫生行业标准
作业场所空气中非甲烷总烃
的气相色谱测定方法
WS/T141~-1999
Workplace air-determination of total hydrocarbon except
or methane-gas chromatographic method
1范剧
本标准规定了作业场所空气中非甲烷总烃浓度的气相色谱测定方法。
本标准适用于作业场所空气中非甲烷总烃浓度的测定。
2原理
空气中的非甲完总烃用活性炭管采集,热解吸后进样,经玻璃微球柱分离,用氢焰离子化检汎器检
测。以保留时间定性,峰髙或峰面积定量。
3仪器
3.1活性炭管:用长150mm,内径4mm,外径约6mm的玻璃管,装入100mg20~40目都子壳活性
炭。装管前将活性炭于300~350℃通氮气处理4h。两端用少量玻璃棉固定。装管后用氮气于350℃吹
5~10min,将玻璃管两端熔封,套上塑料帽备用。
3.2气体采样器:流量0~2L/min。
3.3注射器:100mL、10mnL、1,0mL
3.4徵量注射器:10gL。
3.5热解吸器;热解吸装置主要由加热器、控温器、测温表及气体流量控制器等部分组成。控温范为
100~400℃。流量控制范为50-~100mL/min
3.6温箱:20℃~60℃,士1℃
7气相色谱仪:氢焰离子化检测器。0.3ng正已烷给出的信噪比不低于311。
色谱柱:柱长2m、内径4mm,玻璃茌或不锈钢柱
玻璃微球固定相:60~80目;
柱温:110℃
检测室温度160℃
汽化室温度:160℃
载气(氮气):流量35mL/min
4试剂
实验用水为蒸馏水
4.1玻璃微球固定相:60~80目
4.2正已烷(色谱纯)。
中华人民共和国卫生部199-12-29批准
2000-05-01实施
WS/T141-1999
5果样
在采样地点锅开活性炭管,两端孔径至少为2mm,锯口要平整,垂直放置、以0.3L/min的流量
采集3~6L空气。采样完毕,将管两端套上塑料帽,注明采样进气端,带回实验室分析。二周内分析完
分析步骤
6.1对照试验;将未采过样的活性炭管带到采详点,除不采集空气外,其余操作同样品,作为样品的空
白对照。
6.2样品处理:去掉样品管两端塑料帽,置于热解吸器中,使其采樺进气端为热解吸出气端,外接
100mL注射器。预热30s后,用氮气以50n./min流量于350℃解吸到100mL,放入35~40℃温箱中
待分析。
6.3标准曲线的绘制:用微量注射器准确抽取一定量的正已烷(20℃时1L正已烷的质量为
0.659mg),注入有100mL氮气的注射器中,混匀。置于35~40℃温箱中,配成一定浓度的标准气。另
取3个100mL注射器用清洁空气稀释成含有0.05,0.20,
g/mL的标准系列。将仪器按操作条
件调节到最佳状态,进样1.0mL,测量保留时间和峰高(或峰面积),分別测定标准系列,每个浓度测定
3次,求峰高(或峰面积)的均值。以峰髙《或峰面积)的均值为纵坐标,正己烷的浓度《pg/mnL)为横坐标,
绘制标准曲线。保留时间作定性指标
6.4测定:在标准系列测定的同样条件下,分别测定样品和空白对照取1.0mL样品解吸气进样,保
留时间定性,以测得的样品峰髙减去空白对照的峰高后,由标准曲线在科非甲烷总烃的浓度(kg/mL)。
7计算
7.1按式(1)将采集空气的体积换算成标准状况下的体积。
Vo=vX273+:×10.
く1)
式中:。一换算成标准状况下的采样体积,L;
V一一采样体积,L;
かーー采样场所的大气压力,kPa;
t一采样场所的气温,℃
7.2按式(2)计算空气中非甲烷总烃的浓度。
…………………2
式中:C一空气中非甲烷总烃的浓度,mg/m2;
c一由标准曲线查得的非甲烷总烃的浓度,g/mL
100一一样品解吸气总体积,mL;
V。一换算成标准状况下的采样体积,I.
8说明
8-1本法的检出限为1×10-3g/mL;最低检出浓度为0.01mgy/m(采样体积为3L,热解吸体积为
100mL),线性范围为0.005~3g/mL。当非甲烷总烃的浓度为0.05,0.20和1.00Hg/mL时,本法的
相对标准偏差分別为4.45%,4.39%和3.60%