GB 5009.35-2016 食品安全国家标准 食品中合成着色剂的测定.pdf

中华人民共和国国家标准
GB5009.35-2016
食品安全国家标准
食品中合成着色剂的测定
2016-08-31发布
2017-03-01实施
中中
民共和国
国家卫生和计划生育委员会
发布
GB5009.35-2016
前
本标准代替GB/T5009.352003《食品中合成着色剂的测定》。
本标准与GB/T5009.35-2003相比,主要变化如下
标准名称修改为“食品安全国家标准食品中合成着色剂的测定”
增加了试剂的级别和分子式;
增加了标准品;
修改了计算公式;
修改了色谱图;
删除第二法薄层色谱法;
删除第三法示波极谱法
GB5009.35-2016
食品安全国家标准
食品中合成着色剂的测定
1范围
本标准规定了饮料、配制酒、使糖、蜜饯、淀粉软糖、巧克力豆及着色糖仪制品中合成着色剂(不含铝
色锭)的测定方法。
本标准适用于饮料、配制酒、使糖、蜜饯、淀粉软糖、巧克力豆及着色糖代制品中合成着色剂(不含铝
色锭)的测定。
2原理
食品中人工合成着色剂用聚酰胺吸附法或液液分配法提取,制成水溶液,汇入高效液相色谱仪,经
反相色谱分离,根据保留时间定性和与峰面积比较进行定量。
试剂和材料
除非另有说明,木方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。
3.1试剂
3.1.1甲醇(CH3OH):色谱纯。
3.1.2正:己烷(C。H1)。
3.1.3盐酸(HCI)。
3.1.4冰醋酸(CH3COOH)。
3.1.5甲酸(IC(OOII)。
3.1.6乙酸铵(CH3C((ONH4)。
3.1.7柠檬酸(C。H8O1?H2O)。
3.1.8硫酸钠(Na2SO4)。
3.1.9正丁醇(C4II1)。
3.1.10一:正辛胺(C2:HIaN)。
3.1.11无水乙醇(CH3CH2OH)。
3.1.12氨水(NH3?H2O):含量20%~25%
3.1.13聚诜胺粉(尼龙6):过200m(日)筛。
3.2试剂配制
3.2.1乙酸铵溶液(0.02mol/L)l:称取1.54g乙酸铵,加水至1000mI,溶解,经0.45xm微孔滤膜
过滤。
3.2.2氨水溶液:量取氨水2mL,加水至100mL,混匀
3.2.3甲醇-甲酸溶液(6+4,体积比):量取甲醇60ml,甲酸40ml,混匀
GB5009.35-2016
3.2.4柠檬酸溶液:称取20g柠檬酸,加水至100mL,溶解混匀。
3.2.5无水乙醇-氮水-水溶液(7+2+1,体积比):量収无水乙醇70ml.、気水溶液(3.2.2)20ml、水
10ml,混匀。
3.2.6三正辛胺正丁醇溶液(5%):量取三正辛胺5mL,加正丁醇至100mL,混匀。
3.2.7饱和硫酸钠溶液。
3.2.8pHI6的水:水加柠檬酸溶液调pll到6
3.2.9pH4的水:水加柠檬較溶液调pI到4
3.3标准品
3.3.1柠檬黄(CAS:1934-21-0)
3.3.2新红(CAS:220658-76-4)。
3.3.3苋菜红(CAS:915-67-3)
3.3.4胭脂红(CAS:2611-82-7)。
3.3.5日落黄(CAS:2783-94-0)。
3.3.6亮蓝(CAS:3844-45-9)。
3.3.7赤藓红(CAS:16423-68-0)
3.4标准溶液配制
3.4.1合成着色剂标准备液(1mg/ml.):准确称取按其纯度折算为100%质量的柠檬黄、日落黄、苋
菜红、胭脂红、新红、赤藓红、亮蓝各0.1g(精确至0.0001g),置100mL容量瓶中,加pIH6的水到刻
度。配成水溶液(1.00mg/mL)
3.4.2合成着色剂标准使用液(50gg/mL):临用时将标准贮:备液加水稀释20倍,经0.45m微孔滤膜
过滤。配成每毫升相当50.0g的合成着色剂。
4仪器和设备
4.1高效液相色谱仪,带二极管阵列或紫外检测器。
4.2天平:感量为0.001g和0.0001g
4.3恒温水浴锅。
4.4G3垂融漏斗。
分析步骤
5.1试样制备
5.1.1果汁饮料及果汁、果味碳酸饮料等:称取20g~40g(精确至0.001g),放人100mL.烧杯中。含
氧化碳样品加热或超声驱除二氧化碳
1.2配制酒类:称取20g~10g(精确至0.001g),放入100mL烧杯中,加小碎瓷片数片,加热驱除
乙醇。
5.1.3硬糖、蜜饯类、淀粉软糖等:称取5g~10g(精确至0.001g)粉碎样品,放入100mL小烧杯中,
加水30mL,温热溶解,若样品溶液pH较高,用柠檬酸溶液调pH到6左.右。
5.1.4巧克力豆及着色糖衣制品:称取5g~10g(精确至0.001g),放入100mL小烧杯中,用水反复
洗涤色素,到巧克力豆无色素为止,合并色素漂洗液为样品溶液