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2009,19(5)
张罡硝酸納转化法制取硝酸钾新工艺
设计
的技术乡
硝酸钠转化法制取硝酸钾新工艺
张罡“岳阳市钾盐科学研究所岳阳414000
摘要介绍一种硝酸钠转化法制取硝酸钾新工艺。该工艺根据传统硝酸钠生产硝酸钾经验,通过进
步试验与研究,对传统工艺与设备进行改造创新,实现连续工业化生产。
关键词硝酸钠硝酸钾氯化钾氯化钠
长期以来,国内主要采用硝酸钠与氯化钾转将分离氯化钠的母液经冷却结晶分离得硝酸钾,
化法生产硝酸钾,20世纪80年代后期,由于硝分离硝酸钾的母液返回循环使用。
酸钠紧缺、价格不断高涨,致使硝酸钾生产成本
这种工艺存在不足:①在提取氯化钠蒸发结
大幅度上涨,硝酸铵与氯化钾复分解法逐步取代晶操作时,易产生爆沸现象,不利于采用真空高
了硝酸钠转化法生产硝酸钾。。
效蒸发器及多效蒸发;②高温热溶液中析出氯化
近年来,国内生产硝酸钾的原料硝酸钠与硝钠晶体质量较差,晶粒很细小,过滤困难,吸附
酸铵市场发生了较大变化:①硝酸钠生产发展很母液多,含硝酸钾多,需用水洗涤,故只能采用
快,特别是新疆吐哈盆地北缘地区发现一处超大间歇式过滤器,不适合用离心机分离;③冷却结
型钠硝石矿,硝酸钠资源储量达到1.7x102,晶析出硝酸钾时,氯化钠始终处于饱和状态,在
目前,该矿床己进入工业开采生产硝酸钠阶段,析出硝酸钾同时,伴有少量氯化钠晶体析出,致
预期进人大规模开发期后,硝酸钠将达到100使析出硝酸钾晶体质量差,晶粒偏小。
kt/a,利用硝酸钠生产硝酸钾是今后硝酸钠开发
为了克服上述传统工艺不足,我们根据相图
应用主要方向之一;②从2002年以来,原料硝原理,采用了先提硝酸钾,后提氯化钠工艺
酸铵己列入国家严格管理控制的危爆物品,供应
流程。图1为Na、K'/CI、NO3-H20体系
与运输受到限制,价格高昂,硝酸铵生产硝酸钾
在25℃、100℃下的相图。
成本大幅度提高,正越来越接近甚至超过硝酸钠
生产硝酸钾成本。
NACI
C
因此,硝酸钠生产硝酸钾方法又重新引起人
们重视,今后利用硝酸钠转化法生产硝酸钾将是
个方向。笔者根据过去多年硝酸钠生产硝酸钾
25℃
经验,通过进一步试验与研究,对传统工艺与设
备进行改造创新,为某公司开发设计了一套4
kt/a工业硝酸钾装置。
1新工艺原理与流程
100℃
传统硝酸钠法生产硝酸钾工艺是先提取氯化
钠,再提取硝酸钾,即硝酸钠与氯化钾及返回循
环母液混合,蒸发浓缩至有大量氯化钠晶体析
NANO3
KNO3
出,然后趁热保温过滤洗涤得副产品氯化钠,再图1Na'、K'/Q、NOの。-H0体系25℃、100℃0相图
*张罡:高级工程师。1987年毕业于岳阳师范学院化学专业。主要从事钾盐工程技术研究开发与设计工作。任中国化工学会
无机酸碱盐专业委员会专家组成员,中国无机盐工业协会专家委员会委员,湖南省新世纪121人オ工程人オ,已发表论文7
篇,获得中国发明专利8项,主持省、市科研项目6项。联系电话:(0730)8830155,13973015616,E-mail:-38269737@
CHEMICAL ENGINEERING DESIGN
化工设计2009,19(5)
相图中四个顶点A、B、C、D是KNO。、液,空气冷却结晶塔由塔体、冷却风机、循环泵
NaNO3、NaC和KC的状态点。从相图可知,等组成。塔体DN3000mm,高为800om,材质选
摩尔氯化钾与硝酸钠组成M点,再与P点溶液用304与Q235,塔体内接触物料的304不锈钢
组成V点,V点为配料点,V点溶液经冷却则析采用钛纳米防腐涂层;选用轴流风机,风量
出硝酸钾后到H点,H点溶液在100℃经蒸发浓4500o/h,风压285Pa,风机叶轮材质为铝合
缩析出氯化钠后到P点,P点再加人等摩尔氯化金ZL104,其余为碳钢Q235B,电机功率
钾与硝酸钠到V点,从图中还可看出,以后的5.5kW;循环泵选型无堵塞耐腐浆泵,流量
循环过程为V→H→PV,即在此三点之间变化90m3'/h,扬程30m,通过颗粒直径50m,材质
构成一个封闭的循环。
选用316L、Q235。
根据相图和试验,确定有关工艺参数与新的2.3离心机
硝酸钠转化法生产硝酸钾工艺流程,流程框图见
离心机3台,分别用于粗硝酸钾、精硝酸
图2。
钾、氯化钠的离心分离,选用SD1250型吊袋式
精钾
离心机,转鼓直径1250m,最高转速960r/
硝酸钠e[冷离
水
过离千
心心組?心??工业眼坪
min,装料限度380kg,电机功率18.5kW,材质
化钾
料分
选分包
选用316L、Q235。
粗钾母液
2.4溶解槽
蒸
发
溶解槽1台,平底圆筒体DN2500m,高为
浓
30m;全容积为15.5m3;直接通人蒸汽加
盐好液
热,搅拌转速34r/min,搅拌电机功率11kW
2硝酸钠转化法制取硝酸钾工艺流程框图
材质为321、Q235。
工艺过程是:①将硝酸钠与氯化钾及盐母液2.5
与精钾母液拔一定比例混合配成一定温度与浓度2.5卧式冷却结晶器
的溶液,然后将溶液冷却结晶、离心分离得粗硝
卧式冷却结晶器2台套,用于精硝酸钾冷却
酸钾;②粗硝酸钾加热水溶解,经除杂、冷却结与结晶,选用卧式螺带搅拌冷却结晶器,为敝口
晶、洗涤、离心分离、干燥得工业硝酸钾产品,
半圆底的卧式长槽,槽身外装夹套通水冷却,槽
分离精钾后的母液返回循环使用;③分离粗钾后内装有螺带搅拌桨叶二组,搅拌轴采用空心轴,
的母液蒸发浓缩,然后离心分离得副产品氯化槽身两端端板装有搅拌轴轴承,并装有密封装置,
钠,分离氯化钠后的母液(包括洗涤水)返回
防止溶液渗漏。设备半圆内径1600mm,槽宽
循环使用。
DNI600mm,上部槽身高1600mm,槽长5000m;
搅拌转速23r/min,搅拌电机功率1lkW,设备全
2主要设备选型及特点
容积17.8m2;设备材质接触物料选304,其它选
Q235B。设备特点是冷却面积大,搅拌效果好,
2.1配料槽
传热系数高,另由于冷却换热面处于介稳区,无
配料槽1台,容积为15m3,平底圆筒体结晶核自发形成,结晶只在加入的晶种上进行,无
构DN2600m,高为300om,釆用通蒸汽直接法在壁面成长,故可避免冷却面结疤。
换热,采用3层搅拌器,转速50r/min,电机功2.6硝酸钾洗滌机
率15kW,材质选用304、Q235。为防腐蚀,接
硝酸钾洗涤机1台,用于洗涤粗硝酸钾中氯
触物料的304不锈钢采用钛纳米防腐涂层,实践
化物杂质,选用平板式洗涤机,设备过滤面积为
证明,涂层具有较好防腐蚀性能。
2.0m2,设备内部有特殊结构的搅拌装置,通过
2.2空气冷却结晶塔
搅拌装置的正、反转达到洗涤物料、卸除滤饼,
空气冷却结晶塔1台套,用于粗硝酸钾冷却搅拌电机功率15kW,搅拌转速11r/min,材质
与结晶,选用空气作为冷却介质冷却粗硝酸钾溶321、Q235。