硫酸钙晶须催化合成醋酸正丁酯.pdf

第43卷第9期
当代化
Vo1.43. No9
2014年9
Contemporary Chemical Industry
September, 2014
硫酸钙晶须催化合成醋酸正丁酯
天
(1.克拉玛依职业技术学院,新疆独山子833600;2.滇虹药业集团股份有限公司,云南昆明650106)
摘
要:以醋酸甲酯和正丁醇的脂交换方式制备醋酸正丁酯,研究硫酸钙晶须在该反应中的催化性能。考
察酯醇摩尔比,硫酸钙晶须用量,超声波频率,反应时间及反应温度对产率的影响。结果表明硫酸钙晶须具有
定的催化作用,并且最佳反应条件为:酯醇摩尔比为2,晶须用量为3%(m),超声波频率为25kHz,反应
时间为6h,反应温度为110℃。在此条件下醋酸正丁酯的产率可达到61%以上。
关键词:硫梭钙晶须;譜酸正丁酯;酯交换;超声波
中图分类号:TQ225
文献标识码:A
文章编号:1671-0460(2014)09-1715-03
Synthesis of n-butyl Acetate Catalyzed by Calcium Sulfate Whisker
WU long, YU Ping
1. Karamay Vocational and Technical College, Xinjiang Dushanzi 833600, China
2. Kunming Dihon Pharmaceutical Co, Ltd, Yunnan Kunming 650106, China)
Abstract: n-butyl acetate was synthesized by interesterification of methyl acetate with n-butyl alcohol, and the
catalytic performance of calcium sulfate whisker in the reaction was studied. Eftects of ester alcohol mole ratio
calcium sulfate whisk
ge, ultrasound frequency, reaction time and temperature on the product yield were
fate whisker has certa
Analytic
ity. and the optimal reaction
conditions are as follows: ester/alcohol mole ratio 2, dosage of whisker 3%(m), ultrasound frequency 25 KHZ, reaction
time 6 h and reaction temperature 110 C. Under above conditions, the yield of n-butyl acetate can reach above 61%
Key words: Calcium sulfate whisker; N-butyl acetate; Interesterification; Ultrasonic
硫酸钙晶须是硫酸钙晶纤维状单晶体,又称石海试剂一厂),正丁醇(化学纯,上海试剂一厂
膏晶须。其合成可以天然石膏为原料,采用先进的
W/O恒温油水浴锅(上海中顺生物科技有限公
工艺及配方,分为半水、无水可溶和无水死烧硫酸司),J-1精密增力电力搅拌器(常州国华电器有
钙晶须三种方法"。硫酸钙晶须有耐高温、抗化学限公司)ZXx-8型旋片式真空泵(沈阳市真空泵厂
腐蚀、强度高、初性好、易进行表面处理、亲和能CC型多频声化学发生器(成都九州超声波技术有
力强等优点。这种材料价格便宜且易得,因此被广限公司),DHC-9146A型电热恒温鼓风干燥箱(上
泛用于増强剂或功能填料,也可用于磨擦材料、建海精宏实验设备有限公司),气相色谱仪(美国
筑材料、密封材料、保温及阻燃材料等。
Agilent7890A型),质谱仪(美国 Agilent5975C型),
本文利用碗酸钙晶须作为催化剂合成酸正丁 Spectrum GX型傅里叶变换红外光谱仪(美国
酯。日的产物醋酸正丁酯是一种无色透明,有水果 Perkin- Elmer公司)。
香味的液体,是一种优良的有机溶剂,可应用于许
1.2实验内容
多领域。一般以硫酸作为催化剂以酯交换的方法
合成醋酸正丁酯,但是硫酸会对设备造成腐蚀,并
在烧杯中加人醋酸甲酯、正丁醇和干燥后的硫
且污染环境。以硫酸钙晶须作为酯交换催化剂,
酸钙晶须,覆上保鲜膜经过25~40kHz超声波振荡
这种催化剂廉价、易得并且环保。经过超声波处理30min后移人250mL四口瓶中,装回流冷凝器,温
后,催化醋酸甲酯和正丁醇的酯交换反应,并研究度计,搅拌器,并开动说拌器。经一段时间的升温,
这一过程的酯醇摩尔比、晶须用量、超声波频率、
接分水器,当分水器中的水层不明显增加时,换上
反应时间和反应温度对产率的影响。
蒸馏装置,升高温度,蒸馏出目的产物。
1.3检测方法
实验部分
采用气相色-质谱联用(GC-MS)分析产品。
1.1试剂与仪器
气相色谱采用美国 Agilent7890A型气相色谱仪,
硫酸钙晶须(自制),醋酸甲酌(化学纯,上HP-35石英毛细管色谱柱(30mx0.32mmx0.25
收稿日期:2014-07-28
作者筒介:吴桐(1984-),男,辽宁抚顺人,硕士,2012年毕业于辽宁石油化工大学化学工程专业,研究方向:石油化エ生产新技术。E-maik
4581814550q.com
通讯作者:于平(1984-),女,硬士,研究方向:石油化エ生产新技术。E-mail:174976059@q.com