GBT 7601-1987 运行中变压器油水分测定法 (气相色谱法).pdf

中华人民共和国国家标准
运行中变压器油水分测定法
UDC21:2.08
543,6
(气相色谱法)
cB7601-87
Determination of water content in
transformer oils in serviee by
gas chromatographic method
本方法适用于测定运行变压器油中的水分。
变压器油中的水分被气化后,以高分子多孔微球为固定相进行分离,用熱传导检测器检测,采用
工作曲线法定量
仪器
1.1气相色谱仪
其进样器应能排放残油或采用反吹气路。
1.2检测器
热传导检测器。
1.2,1桥流:90~180mA。
1:2.2最小检测浓度:小于0、5ppm(体积)。
1.3.色谱柱
1:3.1?不锈钢柱:内径3m,长1m」填充高分子多孔微球GDX-103(60~80目)。
1.3.2?分离度:变压器油中水峰与其前相邻蜂的分离度R大于或等于1。
2试剂
正庚烷:分析纯。
使用前应进行水洗处理:将分析纯正庚烷用不低于15℃的等体釈去离子水(或二次蒸馏水)在分
液潘斗内至少洗涤次。每次洗涤,其振荡时间不少于1min,静置时间5min。洗毕,将其移入25ml
具塞比色管或小口试剂瓶内,并加人四分之一正庚烷体积的去离子水(或二次蒸馏水),在室温下
(最好有保温措施)至少恒定2h,作为标样备用。
试验条件
3.1层析室温度:130~140C。
3.2:气化室温度:160~180C。
3.3载气流速:氮气(或气),33~40ml/min。
3.4进样量;10pl。
4试验步聚
4.1绘制工作曲线
4.1.1用10l微量注射器注人不同体积(;)正庚烷标样,记录相应的水峰高度(h)。
4.1.2测量微量注射器针头死体积内正庚烷标样中的水峰高度(ho)。
国家标局1987-03-26批准
1988-01-01实施
CB7801-87
4.1.3不同进样体积正庚烷标样的真实水峰高度(h)按式(1)计算。
=h;-ho……………0
4.1.4根据试验时的室温由表1査出正庚烷标样的饱和含水值()
表1正庚烷中饱和水值注
温度,℃.
101112113114.「15「16117118.119..2021.22
含水值,pm
31,5134.0136,1138,91411143,9146,4149,2152.0151158361.71650
温度,℃
232425262728293013132333435
含水值,Pm168.472.1176.0180.386,018.3194,119.2104.811.51.612.5128.9
注:采用中国科学院“正庚烷中饱和水值”,换算成了体积(pam)。
1.5正庚烷标样不同进样体积的含水值按式(2)计算。
;=形?;x10~6,
式中:W:ー正庚烷标样不同进样体积的含水值,.(体积)
一室温正庚烷饱和含水值,ppm(体积)
标准正庚烷进样体积,山
1.6变压器油含水值()按式(3)计算折合:
10……(3
y
式中:Wy一折合变压器油含水值,Ppm(体积)
正庚烷标样不同进样体积含水值,山(体积)
试油进样体积,山。
4.1.7绘制峰高ん与含水值W关系曲线。
4.2样品分析
4.2.1在与绘制工作曲线相同的操作条件下注人10山变压器油样品,测定其水峰高度(hy)。
4.2.2由工作曲线查出与h相对应的水值。
5试验要求
5.1微量注射器必须洁净、十燥;进样前必须用样品冲洗。
5.2作工作曲线时,应至少取五种不同体积的正庚烷标样分别进行平行试验,平行试验测定结果的
峰高相对偏差不得超过3%。
5.3每次开机试验时,应先对工作曲线进行校核,若误差超过5%,应重新作工作曲线。
8密度
6.1两次平行试验结果的差值不超过4.2Pm。
6.2取两次平行试验结果的算术平均值为测定值。
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