yy0143-1993 药用辅料 柠檬黄.pdf

中华人民共和国医药行业标准
药用辅料
YY0143-93
柠
黄
1主题内容与透用范
本标准规定了药用辅料柠檬黄的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输和贮存的要求
本标准适用于双羟基酒石酸与苯肼对磺酸缔合,或对氨基苯磺酸经重氮化后与1-(4-磺酸基苯)-3
羟基-5-吡唑酮偶合而成的染料。
本品可加于药品作着色剂用
2引用标准
GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB610.1化学试剂砷测定通用方法(伸斑法
中华人民共和国药典一九九)年版二部
3分子式结构式分子量
分子式: CEHONNA:OS
结构式:
OH
SO, Na
NNAO: S
N==N
COONA
分子量:534.36(按1987年国际原子量)
技术要求
4.1性状
本品为橙黄色粉末,溶于水,微溶于乙醇,不溶于油脂。
4.2项目指标
国家医药管理局1993-11-29批谁
1994-05-0实施
YY0143-93
%
项目
指标
含量
85.0
干燥失重(105℃)
水不溶物
0.2
异丙巒萃取物
副染料
砷(As
≤
0.0001
铅(Pb)
氯化物和硫酸盘
9.0
试验方法
除特別标明外,试验中所用试剂为分析纯试剂,水为蒸馏水或相应纯度的水;溶液为水溶液。测定中
所需渀液在未注明吋,均按《中华人民共和国药典》一九九○年版录制备。仪器设备为一般实验室仪器
设备。
5.1鉴别
5.1.1试剂和溶液
5.1.1.1乙酸铵溶液:取乙酸铵(GB1292)制成1.4g/L的溶液。
1.1.2正丁醇(HG3-1012)。
1.1.3氨水溶液:取氨水(GB631)制成(4+96)的溶液。
5.1.1.4无水乙醇(GB678)
5.1.2仪器和用品
1.2.1分光光度计。
5.1.2.2新华层析滤纸:1号中速
1-2.3标本缸:直径100mm,高220mm。
5.1.2.4做量注射器:10pL。
1.3鉴别方法
5.1.3.1取本品加乙酸铵溶液制成0.001%的溶液,其最大吸收波长为482士2nm。
5.1.3.2取本品水溶液,做纸上层析,其主色点的R值,应与标准样品相同
纸上层析条件
a.展开剂;正丁醇:无水乙醇:氨水溶液=6:2:3
b.温度:20~25℃
试液玆度:1
d.试液用量;2L
e.展开剂前沿上升限度:150mm。
5.2含量测定
5.2.1试剂和溶液
2.1.1硫酸亚铁铵(GB661)
5-2.1.2重铬酸鉀标准椨定溶液:取基准重铬酸钾(GB1259)制成c(K2Cr2On)=0,01667mol/L-的溶
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液
5.2.1.3硫氰酸铵溶液:取硫酸铵(GB660)制成200g/L的溶液
5.2.1.4硫酸溶液:取硫酸(GB625)制成(1+1)的溶液
5.2.1.5酒石酸氢钠(IG3-1300)
5.2.1.6盐酸(GB622)。
5.2.1.7三氯化钛溶液:15.0%~20.0%
5.2.1.8三氯化钛标准滴定溶液:c(TiCl3)=0.1mol/L
a.配制:取三氯化钛溶液100mL和盐酸75mL,置于10mL棕色量瓶中,用新煮沸过并已冷
却到室温的蒸馏水稀释至刻度,摇匀,立即倒入避光的下口瓶中,在二氧化碳或高纯氮气体保护下贮藏。
仪器装置
co
5
?1三氯化钛滴定法的装聲图
1一锥形瓶(500mL);2一棕色滴定管(50mL);3一包纸的下口玻璃瓶(2000mI
盛100g/L碳酸铵和100g,兀碗酸亚铁等量混合液的容器(500mL);5-活塞
空瓶;7一装有水的洗气瓶
c.三氯化钛标准溶液的标定:称取硫酸亚铁铵3g(精确至0.002g),置于500mL锥形瓶中,在
二氧化碳气流保护下,加入新煮沸并冷却至室温的蒸馏水50mL使溶解,再加入碗酸溶液25mL,重铬
酸钾标准滴定溶液40mL,然后用需标定的三氯化钛标准溶液滴定到接近计算量终点,立即加入
200g/L硫氰酸铵溶液25mL,继续用需标定的三氯化钛标准溶液滴定到红色转为绿色为终点。整个滴
定过程均应在二氧化碳或高纯氮气流保护下操作。同时以40mL水代替重络酸钾溶液以相同的方法做
空白试验。临用新标。
d.标定结果的表述
三氯化钛浓度(c)按式〈1)计算
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式中:一一重鉻酸鉀标准滴定溶液的体积,mL
V2ー一滴定所用去三氯化钛溶液的体积,mL
V。一滴定空白用去三氯化钛溶液的体积,mL
軍铬酸钾标准滴定溶液的浓度。
2.2泗定方法
称取样品4g(准确至0.0002g)溶于新煮沸并已冷却至室温的水中,移入500mL量瓶中稀释至刻
度,匀,吸取50mL试样溶液,置于500mL雠形瓶中,加入酒石酸氢钠15g,水150mL,在液面下通
入二氧化碳气流的同时加热至沸,并用0.1mol/L三二氯化钛标准溶液滴定到浅黄色为终点。同时以
0mL水代替试样溶液,以相同的方法做一空白试验
5.2.3分析结果的表述
质量百分含量(X1)按式(2)计算
(v;-Vs)?c×0.1336
100
500
式中:V4ーー滴定试样用去三氯化钛标准溶波的体积,mL
V。一一滴定空白用去三氯化钛标准溶液的体积,mL
氯化钛标准溶液的浓度
336一与1.0mL三氯化钛标准滴定溶液「c(TCl3)=1.000mol/L]相当的柠檬黄的质量,g;
m2-试样质量,g。
5.2.4允许差
本方法两次平行测定结果之差不得大于1%,取其算术半均值作为测定结果。
5.3干燥失重的测定
5.3.1测定方法
称取样品约2g(准确至0.001g),置于已恒重30~40mm的称量瓶内,在105C依法测定(《中华
人民共和国药典》一九九○年版二部附录55贠)
5.3.2分析结果的表述
干嵲失重X2(以质量百分数表示)按式(3)计算
100
式中:m1ー于燥前的样品质量,g
一干燥后的样品质量,g
允许差
本方法炳次平行测定结果之差不大于0.2%。取其算术平均俏为测定结果
4水不溶物的测定
5.4.1测定方法
称取样品约3g(准确至0.01g),置于500mL烧杯中,加入50~60℃水250mL,使之溶解,用已在
105℃烘至恒重的G4砫熔玻璃坩埚过痣,用热水充分洗涤至淋洗液无色,在105℃恒温烘箱中烘至恒
重
5.4.2分析结果的表述
水不溶物X3(以质量百分数表示)按式(4)计算