GBT 27525-2011 卷烟 侧流烟气中苯并[α]芘的测定 气相色谱-质谱联用法.pdf

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X87
中华人民共和国国家标准
GB/T27525-2011
卷烟侧流姻气中苯并[α]芘的測定
气相色谱质谱联用法
Cigarette-determination of Benzo(a ) pyrene in sidestream smoke-
GC-MS method
2011-11-21发布
2012-03-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布
GB/T27525-2011
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
本标准由国家烟草专卖局提出。
本标准由全国烟草标准化技术委员会(SAC/TC144)归ロ
本标准起草单位:中国烟草总公司郑州烟草研究院、溯北中烟工业有限责任公司
本标准主要起草人:赵乐、郭吉兆、熊宏春、彭斌、罗诚浩、刘克建、孙学辉、王宜鹏、颜权平、柯炜昌
聂聪、谢复焃。
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GB/T27525-2011
卷烟侧流烟气中恭并[]芘的测定
气相色谱-质谱联用法
1范
本标准规定了卷烟侧流烟气中苯并[]能的测定方法。
本标准适用于卷烟侧流烟气中苯并[]能的测定。
本方法测定卷烟侧流烟气中苯并[a]能的定量限为5.4ng/cig,检出限为1.6ng/cig
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法
GB/T16447烟草及烟草制品调节和测试的大气环境
GB/T19609卷烟用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油
YC/T185卷烟侧流烟气中焦油和烟碱的测定
3原理
用玻璃纤维滤片和鱼尾罩捕集卷烟侧流烟气中的总粒相物,用甲醇清洗鱼尾罩上烟气冷凝物,将甲
醇挥发完毕后,用环己烷萃取鱼尾罩烟气冷凝物和玻璃纤维滤片上粒相物中的苯并[a]芘。采用气相色
谱-质谱联用仪检测萃取溶液中的苯并[a]芘。
4试剂与材料
除特别要求以外,均应使用分析纯级试剂,水应为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1环已烷,色谱纯(或分析纯经重蒸后使用)
4.2甲醇,色谱纯(或分析纯经重蒸后使用)。
4.3苯并[q]芘,纯度≥98%。
4.4D2-苯并[a]芘,纯度98%
4.5内标溶液
准确称取约10mgD2-苯并[a]能(4.4),精确至0.1mg,使用约10mL环己烷(4.1)溶解后,转移到
50mL棕色容量瓶中,使用环已烷(4.1)稀释至刻度。此内标溶液浓度为200gg/nL,在-18℃条件下
保存,有效期为6个月。
4.6苯并[]芘标准溶液
4.6.1苯并[门芘标准储备液
准确称取约10mg苯并[a]芘(4.3),精确至0.1mg,使用约10mL环已烷(4,1)溶解后,转移到
100mL棕色容量瓶中,用环已烷(4,1)定容至刻度。该溶液在一18℃条件下保存,有效期为6个月。
GB/T27525-2011
4.6.2苯并[a]能一级标准溶液
准确移取1mL苯并[α]芘标准储备液(4.6.1)至100mL棕色容量瓶中,用环己烷(4.1)定容至刻
度。该溶液在一18℃条件下保存,有效期为6个月。
4.6.3苯并[]芘工作标准溶液
分别准确移取0.5mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、8.0mL苯并[芘一级标准溶液(4.6.2)和50L
内标溶液(4.5)至100mL棕色容量瓶中,用环已烷(4,1)定容至刻度。苯并[a]芘工作标准溶液在
18℃条件下保存,有效期为3个月。
注意:苯并[]能是强致癌物质。所有前处理操作应在通风内进行,实验人员要佩防护手套、
面具以保证安全,实验痠液收集后统一处理。
5仪器设备
常用实验仪器以及下述各项。
5.1分析天平,感量为0.1mg
5.2侧流吸烟机。
5.3气相色谱一质谱联用仪
5.4超声波发生器。
5.5氮吹仪。
5.6色谱柱:弹性石英毛细管柱,30m×0.25mm×0.25pm,固定相(推荐):5%苯基二甲基聚硅氧烷。
6分析步骤
6.1抽吸卷烟
按GB/T19609规定调节烟支和滤片水分,调节和测试大气应符合GB/T16447的规定,并确定和
标记抽吸卷烟的烟蒂长度。按照YC/T185中侧流烟气抽吸方法,调节侧流吸烟机的抽吸流量为
3000mL/min,抽吸3支卷烟,用鱼尾單和玻璃纤维滤片捕集侧流烟气总粒相物。抽吸完成后,应尽快
对样品进行分析处理
6.2测定次数
每个样品应平行测定两次。
6.3样品分析
6.3.1清洗鱼尾里
用20mL甲醇(4.2)均匀清洗鱼尾罩,清洗液收集到100mL锥形瓶中。
5.3.2样品苯取和分折
将锥形瓶中收集到的鱼尾單清洗液(6.3.1)用氮吹仪(5.5)在80℃条件下浓缩至近于,然后将收集
有侧流烟气粒相物的玻璃纤维滤片放入到上述锥形瓶中,依次加人10pL内标溶液(4,5)和20.0mL环
已烷(4.1),置于超声波发生器(5.4),室温条件下,超声萃取40min,萃取溶液进行气相色谱-质谱(5.3)
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